Alvo de Detecção
Determinação multielementar de óleos lubrificantes e óleos básicos usados e não usados
Visão geral
Esta solução está em conformidade com aMétodo de ensaio padrão ASTM D5185 para determinação multielementar de óleos lubrificantes e óleos básicos usados e não usados por espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado (ICP-AES)Abrange a determinação de elementos aditivos, metais de desgaste e contaminantes em óleos lubrificantes usados por espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado (ICP-AES).
Resumo
No trabalho diário e no processo de produção, alguns componentes especiais são frequentemente protegidos, sendo necessário monitorar regularmente o acúmulo de partículas de desgaste nesses componentes. Isso geralmente é feito por meio da análise de elementos metálicos no óleo. Com base na composição dos componentes metálicos e na taxa de acúmulo no óleo, é possível determinar com precisão o ciclo de falha dos componentes da máquina. Além disso, o óleo lubrificante também precisa ser monitorado quanto à presença de contaminantes externos (como elementos metálicos trazidos por poeira e sujeira). Determinar o teor de metais de desgaste no lubrificante permite compreender com precisão o estado operacional e o desempenho do equipamento. O metal contido no óleo indica a severidade do desgaste das peças, o que é muito importante para a manutenção do equipamento e a avaliação do desempenho operacional. Métodos de monitoramento para a determinação de metais traço em óleos lubrificantes, como componentes de desgaste, são particularmente importantes.
Utilização de instrumentos
O HKL-5185F é um Espectrômetro de Emissão Atômica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-AES) que apresenta modo de observação vertical, detector CCD e capacidade de leitura direta de espectro completo. Este instrumento é utilizado principalmente para a determinação de concentrações de elementos traço e minoritários em diversas substâncias (especificamente aquelas solúveis em ácido nítrico, ácido clorídrico, ácido fluorídrico, etc.). Seu escopo de aplicação é amplo, abrangendo uma vasta gama de áreas como proteção ambiental, produtos petrolíferos, elementos de terras raras, semicondutores, geologia, metalurgia, engenharia química, medicina clínica, análise de alimentos, amostras biológicas, ciência forense e pesquisa agrícola.
Ambiente de trabalho
1 Temperatura de armazenamento e transporte: 5℃-40℃.
2 Umidade relativa para armazenamento e transporte: ≤85
3 Pressão atmosférica: 86-106 kPa
4 Adaptabilidade de energia: 220±22 VCA 50±1 Hz
5 Umidade de trabalho: ≤70%
6 Temperatura de operação: 15℃～30℃
Computador central de instrumentos
1. Sistema óptico1.1 A estrutura de dispersão cruzada da grade de degrau intermediário e do prisma, o uso de SiO ultra-puro2Os prismas e a alta eficiência de transmissão do caminho óptico garantem medições elementares na região do ultravioleta profundo.
1.2 O design óptico otimizado com óptica asférica melhora a qualidade da imagem e a eficiência da aquisição espectral.
1.3 A tecnologia de inflação multiponto da câmara óptica reduz o tempo de inflação da câmara, melhora a sensibilidade e a estabilidade do espectro UV e permite medições com o equipamento ligado.
1.4 O circuito de gás da câmara óptica é independente e pode ser preenchido com nitrogênio ou argônio.
1,5 Sistema óptico: Sistema óptico divisor de feixe 2D de passo médio, distância focal de 400 mm
1.6 Faixa espectral: 165 nm - 950 nm
1.7 Especificações da grelha: grelha de degrau médio, dimensões: 100 mm x 50 mm
1.8 Prisma: Material de SiO2 ultrapuro
1.9 Luz difusa: Uma solução de Ca a 10.000 μg/ml apresenta uma concentração de fundo equivalente a <2 μg/ml em As189,042nm.
1.10 Controle de temperatura: 38±0,1℃, temperatura ajustável..
2. Detector2.1 Detector CCD de grande área, resposta de espectro completo, alta eficiência de quantização UV, uma única exposição para completar a aquisição e leitura do sinal espectral de todo o espectro, permitindo obter resultados de análise mais rápidos e precisos.
2.2 O maior tamanho de alvo da sua classe, milhões de pixels, área de pixel único de 24 μm x 24 μm, resfriamento semicondutor de três estágios, temperatura de resfriamento de -35 ℃, com ruído muito baixo e melhor estabilidade.
2.3 Detector: Detector CCD de grau científico, com proteção contra saturação e transbordamento.
2.4 Número de pixels: 1024x1024, área do pixel: 24µm x 24µm
2,5 Temperatura de operação: <-40 graus Celsius, tempo de estabilização <3 minutos
2.6 Eficiência de quantização: sem revestimento, eficiência de quantização de até 75% ou mais.
3. gerador de RF3.1 Gerador de radiofrequência totalmente em estado sólido, de tamanho reduzido, alta eficiência, adaptação de carga totalmente automática, alta velocidade, alta precisão, adaptável a uma variedade de amostras de matriz complexa e testes com solventes orgânicos voláteis, com excelente estabilidade a longo prazo.
3.2 A tecnologia de eliminação do cone frio na chama de cauda minimiza o efeito de autoabsorção e a interferência de ionização, obtendo-se assim uma faixa linear dinâmica mais ampla e um ruído de fundo mais baixo, ampliando a faixa de detecção do instrumento e garantindo resultados de medição precisos.
3.3 O design vertical do tubo da tocha proporciona melhor tolerância à amostra, reduz as necessidades de limpeza e diminui o consumo de tubos de tocha sobressalentes.
3.4 Design simples de montagem e posicionamento do tubo da tocha para posicionamento rápido e reprodução precisa da posição.
3,5 Com um modo de espera de baixo consumo, a potência de saída é reduzida, o fluxo de gás é diminuído e apenas a operação do plasma é mantida, economizando custos de utilização.
3.6 * Tecnologia de alimentação de estado sólido aprimorada com dispositivo de proteção de saída de fonte de alimentação RF de estado sólido, com tamanho reduzido, alta eficiência de saída, potência de saída estável, com funções de proteção contra água, gás e sobrecarga, o que melhora significativamente a segurança do instrumento e reduz a taxa de falhas. (Fornecer materiais de apoio emitidos por instituições oficiais provinciais ou superiores; o comprador tem o direito de verificar a originalidade no momento do fornecimento.)
3.7 Potência de saída: 500 W a 1600 W contínuos, com ajuste de 1 W.
3,8 Estabilidade de potência: ≤0,1%
3.9 Frequência de oscilação: 27,12 MHz
3.10 Estabilidade de frequência: ≤0,01%
3.11 Método de correspondência: correspondência automática
3.12 Intensidade da radiação de fuga eletromagnética: <0,5 V/m
4.Sistema de introdução de amostras4.1 O instrumento está equipado com uma série de sistemas de injeção otimizados para a análise de solventes orgânicos, amostras com alta concentração de sal/matrizes complexas e amostras contendo ácido fluorídrico.
4.2 Fácil manutenção graças ao tubo de tocha de peça única, troca rápida e baixo custo de propriedade.
4.3 Utilizando um controlador de fluxo de massa para controlar o fluxo de gás refrigerante, gás auxiliar e gás de arraste, a taxa de fluxo é continuamente ajustável para garantir a estabilidade a longo prazo do desempenho do teste.
4.4 *Com sistema de shunt de feedback integrado de dois para seis para água, garante o controle de todo o sistema hidráulico do instrumento. Fácil de montar, com aparência elegante e discreta, e fácil de usar com o instrumento. Prolonga a vida útil do sistema hidráulico do instrumento. (Fornecido com materiais de apoio emitidos por autoridade provincial ou superior; o comprador tem o direito de verificar a originalidade no momento do fornecimento.)
4,5 Bomba peristáltica de 4 canais e 12 rolos, com velocidade continuamente ajustável para garantir a estabilidade da introdução da amostra e função de limpeza rápida.
4.6 Orientação do tubo da tocha: vertical
4,7 Bobina da tocha: 3 voltas
4,8 Tubo de tocha: tubo de quartzo tri-concêntrico: diâmetro externo de 20 mm; diversos modelos disponíveis de acordo com o tamanho do canal central. (Necessário fornecer páginas coloridas e desenhos técnicos para comprovação).
4,9 Atomizador: Atomizador concêntrico ou atomizador de canal paralelo, diâmetro externo de 6 mm, atomizador padrão opcional, atomizador para alta concentração de sal, atomizador para ácido fluorídrico.
4.10 Câmara de névoa: Câmara de névoa ciclônica, câmara de névoa opcional tipo cilindro duplo e câmara de névoa resistente a alta frequência.
4.11 Bomba peristáltica: 4 canais, 12 roletes, velocidade continuamente ajustável.
4.12 Consumo de argônio: 8 L/min ~ 18 L/min
4.13 Gás refrigerante: 0,00 L/min ~ 20,00 L/min, precisão de 0,01 L/min
4.14 Gás auxiliar: 0,00 L/min ~ 2,00 L/min, precisão de 0,01 L/min
4.15 Gás de arraste: 0,00 L/min ~ 2,00 L/min, precisão de 0,01 L/min
5. Sistema de controle5.1 Design de interface humanizado, intuitivo e fácil de entender, sistema de software otimizado para aplicações analíticas, sem a necessidade de desenvolvimento de métodos complexos, permitindo a execução rápida de operações analíticas.
5.2 Programa de análise com múltiplas janelas e múltiplos métodos para medição, edição e visualização simultâneas de dados de diferentes métodos.
5.3 A biblioteca de linhas espectrais do software possui mais de 70.000 linhas espectrais e alerta de forma inteligente sobre possíveis elementos de interferência, auxiliando os usuários na escolha racional das linhas espectrais a serem analisadas.
5.4 Oferece diversos modos de edição de séries padrão, suporta vários modos de calibração de curvas, como testar primeiro e depois definir o padrão, método sanduíche de teste de amostras, e assim por diante.
5,5 O software suporta o método da curva padrão, o método da adição padrão e outros métodos analíticos, com dedução do branco, correção do padrão interno, correção de interferências e outros métodos de processamento de dados.
5.6 Configuração fácil do modo de observação, exibição intuitiva dos resultados dos testes e diversos formatos de relatório.
6. Índice técnico da máquina completa
6.1 *Modo de observação: modo de observação vertical clássico
6.2 Conteúdo líquido: 0,01 ppm ~ milhares de ppm
6.3 Teor de sólidos: 0,001%~70%
6.4 Repetibilidade: (ou seja, estabilidade a curto prazo) desvio padrão relativo (RSD) < 1%
6,5 Estabilidade: Desvio padrão relativo (RSD) < 1,5% a 2 horas
6.6 Limite de detecção elementar (μg/L): 1 ppb a 10 ppb para a maioria dos elementos.
Parte de teste
1.1 Elementos de abrasão em óleos lubrificantes
1.1.1 CONOSTAN Diluente Dedicado para ICP
1.1.2 Pipeta, 0-5ml
1.1.3 Balança eletrônica, 0,0001
1.2 Método de teste
Após o aparelho ser acionado automaticamente e os parâmetros serem ajustados de acordo com as condições de operação, o diluente é aspirado diretamente para a câmara de névoa através do nebulizador e entra no plasma. Após a estabilização do aparelho, medem-se simultaneamente a solução em branco, a solução padrão e a solução da amostra diluída. O teor de cada elemento na amostra final pode ser obtido diretamente. A relação linear dos elementos foi determinada de acordo com o método de teste. Simultaneamente, a solução em branco foi medida 10 vezes para cada elemento. O desvio padrão do valor medido foi dividido pela inclinação da curva, sendo este o limite de detecção do método. Como pode ser observado na tabela abaixo, o coeficiente de ajuste da curva de trabalho elementar é superior a 0,999, indicando que a relação linear é boa dentro da faixa linear da curva de trabalho. Como os parâmetros de operação do aparelho foram otimizados, as condições de teste dos elementos também foram otimizadas para melhorar a precisão dos resultados dos testes.
|
Repetibilidade ICP de 16 elementos em lubrificantes |
|||
|
Elemento |
Repetibilidade (RSD) |
Elemento |
Repetibilidade (RSD) |
|
Vanádio (V) |
1,45% |
Cádmio (Cd) |
2,58% |
|
Cobre (Cu) |
0,76% |
Níquel (Ni) |
2,78% |
|
Prata (Ag) |
0,91% |
Ferro (Fe) |
1,46% |
|
Titânio (Ti) |
1,35% |
Silício (Si) |
1,70% |
|
Bário (Ba) |
1,48% |
Manganês (Mn) |
1,22% |
|
Cálcio (Ca) |
1,31% |
Cromo (Cr) |
1,10% |
|
Zinco (Zn) |
1,65% |
Magnésio (Mg) |
1,93% |
|
Chumbo (Pb) |
2,46% |
Fósforo (P) |
2,36% |
|
Repetibilidade ICP de 16 elementos em lubrificantes |
|||
|
Elemento |
Repetibilidade (RSD) |
Elemento |
Repetibilidade (RSD) |
|
Vanádio (V) |
1,45% |
Cádmio (Cd) |
2,58% |
|
Cobre (Cu) |
0,76% |
Níquel (Ni) |
2,78% |
|
Prata (Ag) |
0,91% |
Ferro (Fe) |
1,46% |
|
Titânio (Ti) |
1,35% |
Silício (Si) |
1,70% |
|
Bário (Ba) |
1,48% |
Manganês (Mn) |
1,22% |
|
Cálcio (Ca) |
1,31% |
Cromo (Cr) |
1,10% |
|
Zinco (Zn) |
1,65% |
Magnésio (Mg) |
1,93% |
|
Chumbo (Pb) |
2,46% |
Fósforo (P) |
2,36% |
|
Resultados da análise espectral do conteúdo metálico do lubrificante GBW (E) 130132 - Material de referência (mg/kg) |
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|
Elemento |
Valor padrão |
Resultado |
Taxa de recuperação |
Elemento |
Valor padrão |
Resultado |
Taxa de recuperação |
|
Vanádio (V) |
100 |
98,04 |
98,00% |
Cádmio (Cd) |
100 |
104,91 |
104,90% |
|
Cobre (Cu) |
100 |
112,57 |
112,60% |
Níquel (Ni) |
100 |
106,5 |
106,50% |
|
Prata (Ag) |
100 |
102.21 |
102,20% |
Ferro (Fe) |
100 |
104,84 |
104,80% |
|
Titânio (Ti) |
100 |
102.11 |
102,10% |
Silício (Si) |
100 |
91,78 |
91,80% |
|
Alumínio (Al)* |
100 |
118,62 |
118,60% |
Manganês (Mn) |
100 |
106.09 |
106,10% |
|
Cálcio (Ca) |
100 |
88,54 |
88,50% |
Cromo (Cr) |
100 |
99,31 |
99,30% |
|
Zinco (Zn) |
100 |
110,57 |
110,60% |
Magnésio (Mg) |
100 |
112,43 |
112,40% |
|
Chumbo (Pb) |
100 |
108,39 |
108,40% |
Fósforo (P) |
100 |
97,81 |
97,80% |
Norma aplicável: ASTM D5185 Método de ensaio padrão para determinação multielementar de óleos lubrificantes e óleos básicos usados e não usados por espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado (ICP-AES)
Conclusão
O método ICP é utilizado para determinar diretamente 16 tipos de elementos de desgaste em óleo lubrificante. O método de digestão relativa apresenta maior precisão e melhor reprodutibilidade. O HKL-5185F possui características de baixo custo, alta velocidade e precisão. A determinação de 16 tipos de elementos de desgaste em óleo lubrificante atende plenamente às demandas da indústria petroquímica.
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Comparação de Relatórios de Teste |
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|
Nome da amostra |
Óleo para motor a diesel |
|
|
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|
Data de recebimento |
2 de janeiro de 2020 |
Período de teste |
8 de janeiro de 2020 |
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Descrição |
Amostra de óleo viscoso |
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|
Requisito de teste |
|||||||
|
Componente de teste |
Ca, Mg, P, Zn |
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|
Referência |
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|
Padrão |
ASTM D5185 |
Amostra padrão |
Amostra mista S-21 |
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|
Umidade |
≤70% |
Temperatura |
25℃ |
||||
|
Processo de teste |
|||||||
|
Pese uma determinada quantidade da amostra em um balão volumétrico de 100 ml, adicione a solução padrão interna, complete o volume com óleo em branco, agite bem e aguarde a medição. |
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|
HKL-5185FICP-OES de leitura direta de espectro completo |
Perkin Elmer Optima 3300 ICP-OES |
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|
Item de teste |
Unidade |
Resultado |
Item de teste |
Unidade |
Resultado |
||
|
Que |
mg/kg |
4179.1 |
Que |
mg/kg |
4225,7 |
||
|
Mg |
mg/kg |
22.06 |
Mg |
mg/kg |
21.501 |
||
|
P |
mg/kg |
1064,3 |
P |
mg/kg |
1026,2 |
||
|
Zn |
mg/kg |
1133.1 |
Zn |
mg/kg |
1133.1 |
||
Configuração
|
Serial |
Nome |
Quantidade |
Observações |
|
1 |
HKL-5185FICP-OES de leitura direta de espectro completo |
1 unidade |
|
|
2 |
Software de análise de espectrômetro |
1 conjunto |
|
|
3 |
Retângulos de quartzo |
2 peças |
|
|
4 |
Nebulizador importado |
1 peça |
|
|
5 |
Câmara de névoa de cilindro duplo |
2 peças |
|
|
6 |
Água de circulação de resfriamento |
1 unidade |
Capacidade de refrigeração: 2000 W |
|
7 |
Computador de marca |
Computador Coolray dual-core de 1,6 GHz com no mínimo 4 GB de RAM, disco rígido de 320 GB e monitor LCD de 19 polegadas. |
|
|
8 |
Impressora de marca |
Impressora a laser |
|
|
9 |
Fonte de alimentação com tensão estabilizada |
1 unidade |