Alvo de Detecção
Determinação de metanol em biodiesel
Visão geral
Esta solução está em conformidade com a norma ASTM D6751, Especificação Padrão para Biodiesel (B100) para Combustíveis Destilados Médios, e com a norma EN 14214, Combustíveis Automotivos – Ésteres Metílicos de Ácidos Graxos (FAME) para Motores a Diesel – Requisitos e Métodos de Ensaio. Comparado ao diesel de petróleo tradicional, o biodiesel tem um impacto ambiental menor. O biodiesel pode ser usado como combustível puro ou misturado com diesel de petróleo em qualquer proporção. As normas ASTM D6751 e EN 14214 especificam a concentração máxima permitida de contaminantes no biodiesel puro acabado (B100) e outras características físico-químicas necessárias para o funcionamento seguro e confiável do motor.
Aparelho
HKL-6751 GC para metanol em biodiesel
Características
O HKL-6751 GC para metanol em biodiesel adota um LCD touchscreen de 10,2 polegadas. Ele pode exibir a temperatura de cada etapa e as condições de operação em tempo real, permitindo o monitoramento online.
POST, controle independente de temperatura de seis maneiras e programa de aumento de temperatura em cinco estágios.
Função de autodiagnóstico: Em caso de falha, o aparelho exibirá automaticamente o fenômeno, o código e a causa do problema para ajudar o operador a encontrar e solucionar a falha rapidamente.
Proteção contra sobretemperatura: A temperatura de proteção pode ser definida livremente; se alguma forma a temperatura definida for excedida, o aparelho desligará automaticamente e emitirá um alarme.
Proteção do gás de arraste: Quando o gás de arraste estiver sob pressão insuficiente, o aparelho desligará automaticamente e interromperá o aquecimento para proteger eficazmente a coluna cromatográfica e o detector de condutividade térmica.
Sistema inteligente de controle fuzzy para a porta traseira: Rastreamento automático de temperatura e regulação dinâmica do ângulo da porta traseira. O aparelho permite controle preciso em condições ambientais.
Equipado com sistema de amostragem por coluna empacotada, amostragem revestida de vidro e dispositivo de amostragem capilar split/splitless com função de limpeza de membrana. O aparelho também permite a instalação de um amostrador de gases.
Alta precisão e estabilidade em ambos os sentidos. Permite a instalação de até 4 tipos de detectores.
Rotina avançada de gás, está disponível o uso de detector de chama de hidrogênio e detector de condutividade térmica.
Tanto o FID quanto a entrada do tubo capilar são controlados por EPC.
É possível selecionar um sistema eletrônico de exibição da pressão do fluxo e um dispositivo interno para a estação de trabalho.
Amostrador automático de líquidos com 19 dígitos.
Parâmetros técnicos
Índice de controle de temperatura
Faixa de controle de temperatura: Temperatura ambiente 5℃~400℃, Incremento: 0,1℃
Precisão do controle de temperatura: Melhor que ±0,1℃
Programação de temperatura:
5 estágios, tempo de temperatura constante entre os estágios: 0~999 min
Incremento: 0,1 min, Incremento de temperatura: 0,1 °C
Taxa de aquecimento: Máximo de 40℃/min abaixo de 200℃
Máximo de 20℃/min acima de 200℃
LOD
Composto | Máx. % m/m (EN 14214) |
Glicerina | 0,02 |
Monoglicerídeos | 0,8 |
Diglicerídeos | 0,2 |
Triglicerídeos | 0,2 |
Glicerina total | 0,25 |
Método e reagentes
A análise de glicerina, mono, di e triglicerídeos por cromatografia gasosa (CG) requer um sistema de injeção não discriminatório capaz de transferir compostos voláteis e pesados sem discriminação ou degradação. Foi utilizado um cromatógrafo gasoso TRACE GC Ultra equipado com um injetor On-column verdadeiramente frio e um detector de ionização de chama (FID), automatizado por um amostrador automático TriPlus para líquidos, controlado pelo sistema de dados Thermo Scientific Chrom-Card. O injetor On-column verdadeiramente frio oferecido no TRACE GC Ultra é um sistema permanentemente frio, capaz de evitar a discriminação da fração mais pesada e eliminar qualquer risco de degradação de componentes lábeis como os triglicerídeos, garantindo assim excelente recuperação e integridade comprovada da amostra.
A coluna analítica utilizada é uma Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G) não polar, de 10 m, 0,32 mm DI, 0,1 μm ft. Esta coluna foi projetada para proporcionar excelente desempenho neste método de GC de alta temperatura, apresentando maior robustez mecânica em altas temperaturas do forno e, consequentemente, vida útil prolongada. Uma pré-coluna de 1 m x 0,53 mm DI é utilizada, conectada à coluna por uma conexão purgada de alta temperatura e à prova de vazamentos.
Uma conexão em T metálica, com baixo volume morto e à prova de vazamentos, foi especificamente concebida para uma conexão confiável entre a coluna de guarda e a coluna analítica em operação a altas temperaturas, dispensando o uso de uniões de vidro convencionais por pressão. Tal conector demonstrou permanecer estanque mesmo com variações de temperatura do forno extremamente grandes e frequentes (Figura 2).
A calibração é realizada através da utilização de dois padrões internos – 1,2,4-butanotriol (IS1) para glicerina e tricaprina (IS2) para mono-, di- e triglicerídeos, e quatro compostos de referência – glicerina, monooleína, dioleína e trioleína.
Como a glicerina e os mono e diglicerídeos são componentes polares e de alto ponto de ebulição, eles devem ser derivatizados para aumentar sua volatilidade e reduzir sua atividade antes da injeção no GC. O método requer derivatização com MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifluoroacetamida) em piridina, o que transforma esses compostos em derivados sililados mais voláteis. Abaixo está uma lista dos reagentes necessários:
MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifluoroacetamida)
n-Heptano
Piridina
1,2,4-Butanotriol – solução padrão interna 1,1 mg/mL em piridina (IS1)
1,2,3-Tricaproilglicerol (tricaprina) - solução padrão interna 2,8 mg/mL em piridina (IS2)
Materiais de referência: glicerol (glicerina), 1-monooleoilglicerol (monooleína), 1,3-dioleolglicerol (dioleína), 1,2,3-trioleoilglicerol (trioleína)
Mistura de verificação de monoglicerídeos (monopalmitina, monoestearina e monooleína), em piridina Figura 2: Conector purgado de alta temperatura sem vazamentos