Determinação do teor de metais pesados ​​no leite de cabra

Alvo de Detecção

Determinação do teor de metais pesados ​​no leite de cabra

Visão geral

A espectrometria de absorção atômica (EAA) oferece as vantagens de sensibilidade, eficiência e precisão na determinação de metais pesados ​​no leite de cabra. Dependendo do tipo e da concentração do metal a ser medido, o teste requer o uso de diversas técnicas de EAA, incluindo forno de grafite, chama e geração de hidretos, combinadas com métodos de pré-tratamento apropriados. O equipamento de digestão, os modificadores, os reagentes de digestão e a temperatura de digestão impactam diretamente a precisão dos resultados. A aplicação, o aprimoramento e a inovação da EAA impulsionarão, sem dúvida, a regulamentação da segurança alimentar e a melhoria dos padrões de teste relevantes. A espectrometria de fluorescência atômica (EFA) oferece as vantagens de sensibilidade, eficiência e precisão na determinação de metais pesados ​​como arsênio (As), mercúrio (Hg), chumbo (Pb), antimônio (Sb) e selênio (Se) no leite de cabra. Um sistema de EAA acoplado a um forno de grafite e um sistema de EFA podem atender aos requisitos para a detecção de metais pesados ​​no leite de cabra.

Princípio

1. Espectrofotômetro de Absorção Atômica (AAS)

A radiação eletromagnética de comprimento de onda característico, emitida pela fonte de luz, atravessa o vapor da amostra gerado pelo sistema de atomização (como uma chama ou um dispositivo eletrotérmico). Essa radiação é absorvida pelos átomos do elemento alvo no estado fundamental presentes no vapor. Sob condições específicas de teste, o valor da absorbância segue a lei de Beer-Lambert em relação à concentração do elemento alvo na amostra. A solução da amostra digerida é aspirada diretamente para a chama, onde os átomos formados na chama absorvem a radiação eletromagnética característica. Comparando-se a absorbância medida da amostra com a de soluções padrão, determina-se a concentração do elemento alvo na amostra.

2. Espectrofotômetro de Fluorescência Atômica (AFS)

A solução da amostra pré-tratada é introduzida no espectrofotômetro de fluorescência atômica (AFS). Em condições ácidas com borohidreto de potássio (KBH₄).₄redução de ), arsina (AsH₃), bismutena (BiH₃), estibina (SbH₃), seleneto de hidrogênio (H₂gases Se) e átomos de mercúrio (Hg⁰) são gerados. Esses hidretos formam átomos no estado fundamental na chama de argônio-hidrogênio. Tanto os átomos no estado fundamental quanto os átomos de mercúrio são excitados pela radiação da lâmpada específica para cada elemento, produzindo fluorescência atômica. A intensidade dessa fluorescência atômica é diretamente proporcional à concentração dos elementos-alvo na solução da amostra dentro de uma determinada faixa.

Requisitos para a água

Ao utilizar espectrometria de absorção atômica para macroanálise, a água utilizada deve atender às especificações para água de Grau II; para análise de traços, deve-se utilizar água de Grau I. Ácidos inorgânicos são reagentes comumente utilizados, mas frequentemente contêm traços de elementos metálicos e devem ser rigorosamente inspecionados antes do uso.

Requisitos para soluções

1. Deve-se selecionar um solvente adequado e a solução preparada não deve apresentar precipitados insolúveis. A solução deve ser armazenada em um recipiente limpo e apropriado.

2. Os reagentes utilizados para preparar soluções padrão devem ser de alta pureza, com uma composição que corresponda precisamente à fórmula química e devem ser estáveis ​​na natureza.

3. A concentração mássica das soluções padrão é geralmente de 1 mg/ml. Para algumas soluções padrão de elementos, uma pequena quantidade de ácido inorgânico deve ser adicionada para garantir a estabilidade por vários dias ou mais. O tempo de armazenamento varia dependendo do elemento. Essas soluções devem ser armazenadas em recipientes de politetrafluoroetileno (PTFE) ou polietileno.

Instrumentos e reagentes

1. Instrumento:HKL-999.10 Espectrometria de absorção atômica para determinação de metais pesados ​​em leite de cabra(Equipado com lâmpadas de cátodo oco para Cu, Cd, Pb, Zn, Ni, Fe, Mn, etc., conforme necessário) O instrumento integra sistemas de chama, forno de grafite e geração de hidretos, com acessórios configuráveis ​​para fornecer soluções flexíveis que atendam às diversas necessidades dos clientes. O HKL-999.10 AAS para determinação de metais pesados ​​em leite de cabra permite análises sofisticadas de amostras por meio da comutação automática entre múltiplos métodos analíticos, possibilitando operação totalmente autônoma.

2. Reagentes: Ácido clorídrico (grau GR), ácido nítrico (grau GR), soluções padrão para cada elemento, gás acetileno (99,0%).

1. Instrumento:HKL-AFS para determinação de metais pesados ​​em leite de cabra(equipado com lâmpadas de cátodo oco para As, Hg, Pb, Sb, Se, etc., conforme necessário)

2. Reagentes: Ácido nítrico (grau GR), Ácido clorídrico (grau GR), Borohidreto de potássio (grau GR), Hidróxido de sódio (grau GR), Tioureia (grau AR), Dicromato de potássio (grau AR), Cloridrato de hidroxilamina (grau AR), Permanganato de potássio (grau AR), Soluções padrão para cada elemento, Gás argônio de alta pureza (99,99%).

Pré-tratamento

1. Amostra

Pese de 1,0 g a 4,0 g (com precisão de 0,001 g) de leite ou produto lácteo em um frasco Erlenmeyer do aparelho de digestão. Adicione algumas pérolas de vidro e 30 ml de ácido nítrico. Para leite, adicione 10 ml de ácido sulfúrico; para produtos lácteos, adicione 5 ml de ácido sulfúrico. Agite o frasco para evitar carbonização localizada. Conecte um condensador e aqueça suavemente enquanto realiza um teste em branco em paralelo.

Após o pré-tratamento, em meio ácido, o arsênio (As) e o mercúrio (Hg) presentes na amostra são reduzidos pelo borohidreto de potássio (KBH₄).₄) às suas espécies voláteis, que são então transportadas pelo gás de arraste (argônio) para o atomizador. Na chama de hidrogênio, os elementos são atomizados. Sob irradiação de uma lâmpada de cátodo oco especialmente projetada, os átomos no estado fundamental são excitados para estados de energia mais elevados. Ao retornarem ao estado fundamental, emitem fluorescência em comprimentos de onda característicos. A intensidade da fluorescência é proporcional à concentração do elemento e é quantificada por comparação com uma série padrão.

2. Configuração do instrumento

Ajuste o instrumento para as condições ideais de funcionamento, conforme o manual do usuário. Parâmetros principais:

Tensão do tubo fotomultiplicador: 240 V

Corrente da lâmpada de cátodo oco de mercúrio: 30 mA

Temperatura do atomizador: 300 °C

Vazão do gás de arraste: 500 ml/min

Vazão do gás de proteção: 1000 ml/min

Interferência e Eliminação

Em meio ácido, elementos capazes de reagir com borohidreto de potássio (KBH₄)₄A formação de hidretos por meio de solventes pode causar interferências entre os reagentes. A adição de uma solução mista de tioureia e ácido ascórbico pode eliminar eficazmente essas interferências. Além disso, metais de transição como o cobre (Cu), em concentrações acima de um determinado limite, também podem causar interferências. No entanto, a solução de tioureia e ácido ascórbico pode eliminar a maioria dessas interferências.

Para mitigar interferências físicas, utiliza-se um atomizador de tubo de quartzo de dupla camada. Tanto a camada interna quanto a externa são purgadas com argônio (Ar), criando um escudo protetor que isola a amostra do oxigênio atmosférico (O₂).₂) e nitrogênio (N₂Isso evita colisões entre os átomos no estado fundamental dos elementos alvo e as moléculas de ar, reduzindo assim o quenching da fluorescência e melhorando a precisão da medição.

Resultado do teste