ISO 19087 Determinação do teor de sílica livre no ar por espectrometria infravermelha

Alvo de Detecção

Determinação do teor de sílica livre no ar

Visão geral

Esta solução está em conformidade com a norma ISO 19087 Ar no local de trabalho — Análise de sílica cristalina respirável por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier. Este documento é uma norma para a análise por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) de sílica cristalina respirável (SCR) em amostras de ar coletadas em substratos de coleta (ou seja, filtros ou espumas). Três abordagens analíticas são descritas, nas quais a poeira do substrato de coleta da amostra é (1) analisada diretamente no filtro amostrado; (2) recuperada, tratada e depositada em outro filtro para análise; ou (3) recuperada, tratada e prensada em uma pastilha de brometo de potássio (KBr) para análise.

Princípio

A sílica livre presente no ar consiste principalmente em α-quartzo. Uma curva padrão pode ser estabelecida utilizando material de referência de α-quartzo certificado, e os valores de absorbância obtidos a partir das medições das amostras podem então ser interpolados nessa curva para determinar o teor de sílica livre nas amostras.

Condições de operação

1. Instrumentos e acessórios

   1)Espectrômetro FTIR HKL-19087 para sílica livre no ar

   2) Matriz de Compressão de Comprimidos

   3) Tablet Press

   4) Almofariz de Ágata

   5) Armário de secagem por infravermelho

2. Reagentes

   1) Padrão de α-quartzo certificado (pureza de 99%)

   2) Brometo de potássio (KBr, grau espectroscópico)

Coleção de amostras

Dependendo da finalidade do teste, o local e o horário da amostragem podem variar, portanto, métodos de amostragem apropriados devem ser selecionados. Quando a quantidade de poeira coletada na membrana do filtro exceder 0,1 mg, ela poderá ser usada diretamente para a determinação do teor de sílica livre por este método.

Pré-tratamento da amostra

1. Pese com precisão a massa de poeira (G) na membrana do filtro.

2. Dobre o lado empoeirado três vezes para dentro e coloque-o em um cadinho de porcelana.

3. Incinere em um forno de incineração de baixa temperatura ou em um forno de resistência (＜600°C), depois resfrie e armazene em um dessecador.

4. Pese 250 mg de uma mistura de KBr e da amostra de pó incinerado e, em seguida, triture em um almofariz de ágata até obter uma mistura homogênea.

5. Coloque a mistura juntamente com a matriz para comprimidos em uma estufa de secagem (110±5°C) por 10 minutos.

6. Para preparar o comprimido de amostra, pressione a mistura seca em uma matriz de comprimidos sob 15–20 MPa por aproximadamente 1 minuto.

7. Processe uma membrana de filtro em branco da mesma forma que uma amostra de controle.

Preparação da Curva Padrão

1. Pese com precisão 10,0 mg, 20,0 mg, 50,0 mg, 70,0 mg e 90,0 mg do lote mestre (uma mistura de α-quartzo padrão e KBr, com teor de α-quartzo = 10 μg/mg).

2. Adicione o pó de KBr nas quantidades de 240,0 mg, 230,0 mg, 200,0 mg, 180,0 mg e 160,0 mg, respectivamente.

3. Misture bem cada um em um almofariz de ágata e transfira para uma matriz de comprimidos para prensagem.

4. Escaneie os comprimidos contra um fundo de ar e registre seus espectros de infravermelho (900–600 cm⁻¹).^-1).

Utilizando a linha de base em 827–628 cm^-1Meça a absorbância (A) da curva padrão a 800 cm⁻¹.^-1Em seguida, construa a curva padrão plotando a massa do α-quartzo padrão (μg) no eixo y contra a absorbância correspondente (A) no eixo x. Determine a equação da curva e o valor de R².²(ver Figura 1).

Validação da Curva de Calibração

Pese com precisão uma massa de amostra (com precisão de 0,001 g), misture-a com pó de brometo de potássio (KBr) até atingir um peso total de 250 mg e, em seguida, transfira completamente a mistura para uma matriz de comprimidos para compressão.

Escaneie o comprimido preparado usando o ar como fundo e registre seu espectro infravermelho na faixa de 900–600 cm⁻¹.^-1Substitua o valor de absorbância próximo a 800 cm⁻¹.^-1na equação da curva de calibração para calcular a taxa de recuperação (ver Tabela 2).

Conclusão

O método da curva de calibração demonstra simplicidade operacional e alta precisão na determinação do teor de sílica livre no ar. Com taxas de recuperação satisfatórias em testes de validação, este método se mostra uma abordagem analítica ideal para a quantificação de sílica livre em suspensão no ar.