ISO 3169 Determinação de impurezas em óxido de alumínio por ICP

Alvo de Detecção

Determinação de impurezas no óxido de alumínio

Visão geral

Esta solução está em conformidade com a norma ISO 3169 Cerâmicas finas (cerâmicas avançadas, cerâmicas técnicas avançadas) — Métodos para análise química de impurezas em pós de óxido de alumínio utilizando espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado. Os pós de óxido de alumínio são decompostos por decomposição ácida sob pressão, decomposição ácida ou fusão alcalina. Os teores de cálcio, cromo, cobre, ferro, magnésio, manganês, potássio, silício, sódio, titânio, zinco e zircônio na solução de teste são determinados por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES).

Introdução

O rubi e a safira são compostos principalmente de óxido de alumínio, apresentando cores variáveis ​​devido a outras impurezas. A safira, no entanto, é azul devido ao seu teor de óxido de ferro e titânio. Entre os componentes da bauxita, o principal minério de alumínio, o óxido de alumínio é o mais abundante. A alumina contém os elementos alumínio e oxigênio. O tratamento químico da bauxita remove os óxidos de silício, ferro e titânio, resultando em alumina de alta pureza. A alumina é um composto extremamente duro, com ponto de fusão de 2054 °C e ponto de ebulição de 2980 °C. Ela forma cristais iônicos que se ionizam em altas temperaturas e é comumente utilizada na fabricação de materiais refratários.

Com base na pesquisa de base acima, o espectrômetro de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP) HKL-3169 foi utilizado para a determinação de elementos traço em alumina contendo impurezas. O principal objetivo da pesquisa foi determinar o teor de possíveis elementos metálicos na alumina, como titânio, cobre, magnésio, manganês, cálcio, zinco, cromo, silício e ferro.

Princípio

Sob a ação de um sistema de digestão por micro-ondas, a amostra de teste é digerida com ácido sulfúrico em alta temperatura e pressão. A solução resultante é introduzida em plasma de argônio e a medição é realizada utilizando um espectrômetro de emissão óptica de plasma acoplado indutivamente (ICP-OES) em condições operacionais otimizadas. Os efeitos de matriz são corrigidos utilizando um método de calibração por correspondência de matriz.

Instrumentos e reagentes

1. Reagente

1) Água (deionizada, grau II)

2) Ácido clorídrico (reagente garantido) 

3) Ácido nítrico (reagente garantido)

4) Foram preparadas soluções padrão de silício (Si), ferro (Fe), sódio (Na), potássio (K), cobre (Cu), magnésio (Mg), cálcio (Ca), cromo (Cr), vanádio (V), zinco (Zn), titânio (Ti), manganês (Mn) e gálio (Ga). As concentrações foram as seguintes: 100 μg/ml para Si, K, V e Ti; 1.000 μg/ml para Fe, Na, Cu, Mg, Ca, Cr, Zn, Mn e Ga.

2. Instrumento

1) Sistema de digestão por micro-ondas: Temperatura nominal de 300°C, volume do recipiente de digestão de 100 ml.

2)HKL-3169 ICP para determinação de impurezas em óxido de alumínio

2.1 Parâmetros de operação

2.1.1 Potência de RF 1,25 kW

2.1.2 Velocidade da bomba peristáltica: 120 rpm

2.1.3 Pressão do nebulizador: 26 psi

2.1.4 gás argônio (≥99,99%)

2.1.5 Temperatura (Armazenamento e Transporte): 15°C–25°C

2.1.6 Umidade Relativa (Armazenamento e Transporte): ≤70%

2.1.7 Pressão atmosférica: 86–106 kPa

2.1.8 Fonte de alimentação: 220 V ±10 V, 50–60 MHz

2.1.9 Temperatura de operação: 15°C–30°C

2.1.10 Umidade de operação: ≤70%

2.2 Parâmetros Técnicos

2.2.1 Gerador de RF de Estado Sólido

① Tipo de circuito: Circuito auto-oscilante com realimentação indutiva, saída por cabo coaxial, sintonia de impedância, controle automático de realimentação de potência em malha fechada.

② Frequência de operação: 27,12 MHz ±0,05%

③ Estabilidade de frequência: <0,1%

④ Potência de saída: 800 W–1200 W

⑤ Estabilidade da potência de saída: ＜0,3%

⑥ Intensidade da radiação de fuga do campo eletromagnético: Intensidade do campo elétrico (E) a 30 cm do chassi: ＜2 V/m

2.2.2 Sistema de Introdução de Amostras

① Diâmetro interno da bobina de trabalho: 25 mm

② Lanterna: Design tricêntrico, Diâmetro externo da lanterna de quartzo: 20 mm

③ Nebulizador tipo concêntrico - Diâmetro externo: 6 mm

④ Câmara de pulverização de passagem dupla - Diâmetro externo: 34 mm

2.2.3 Medidor de Vazão de Gás Argônio e Manômetro de Pressão de Gás de Arraste

① Medidor de vazão de gás plasma: (100-1000) L/h (1,6-16 L/min)

② Medidor de vazão de gás auxiliar: (10-100) L/h (0,16-1,66 L/min)

③ Medidor de vazão de gás de arraste: (10-100) L/h (0,16-1,66 L/min)

④ Regulador de pressão do gás de arraste: (0-0,4 MPa)

⑤ Água de circulação de resfriamento: Temperatura da água: 20-25°C, Vazão: 5 L/min, Pressão da água: 0,1 MPa

2.2.4 Monocromador

① Caminho Óptico: Configuração de Czerny-Turner

② Distância focal: 1000 mm

③ Especificações da grade: Grade holográfica gravada por íons, Densidade de ranhuras: 3600 ranhuras/mm (opcional: 2400 ranhuras/mm disponível)

④ Dispersão Linear Recíproca: 0,26 nm/mm

⑤ Resolução: ≤0,007 nm (3600 ranhuras/mm), ≤0,015 nm (2400 ranhuras/mm)

⑥ Faixa de varredura de comprimento de onda: 3600 ranhuras/mm: 190–500 nm, 2400 ranhuras/mm: 190–800 nm

⑦ Tamanho mínimo do passo do motor de passo: 0,0006 nm

⑧ Fenda de saída: 12 μm

⑨ Fenda de entrada: 10 μm

2.2.5 Conversor Fotoelétrico

① Tubo fotomultiplicador (PMT) Modelo: R293 ou R298

② Fonte de alimentação de alta tensão PMT: 0–1000 V, estabilidade ＜0,05%

2.2.6 Máquina Completa

① Faixa de varredura de comprimento de onda: 195 nm–500 nm (grade de 3600 ranhuras/mm), 195 nm–800 nm (grade de 2400 ranhuras/mm)

② Repetibilidade (Estabilidade a Curto Prazo): Desvio Padrão Relativo (DPR) ≤1,5%

③ Estabilidade: Desvio Padrão Relativo (DPR) ≤2% 

2.2.7 Limite de Detecção (µg/L) 

Software 

Procedimento de digestão 

A amostra deve passar por uma peneira com abertura de 0,125 mm. A amostra deve ser seca em estufa a 300 °C ± 10 °C por 2 horas e, em seguida, resfriada à temperatura ambiente em um dessecador. Pese 0,2000 g da amostra, com precisão de 0,0001 g. Realize duas determinações independentes e calcule a média dos valores. Realize um ensaio em branco simultaneamente com a amostra.

Coloque a amostra em um recipiente de digestão de politetrafluoroetileno (PTFE), adicione 12,0 ml de ácido sulfúrico (1+2) e digira em um sistema de digestão por micro-ondas a 242 °C até que a amostra esteja completamente dissolvida. Retire o recipiente de digestão e deixe esfriar até a temperatura ambiente. Transfira a solução para um balão volumétrico de 100 ml, enxágue bem o recipiente de digestão com água, junte o líquido da lavagem ao balão volumétrico, complete o volume até a marca e misture bem.

Cálculo dos resultados

Insira as concentrações das soluções da série padrão diretamente no software correspondente. Com base nos valores de intensidade das soluções da série padrão e da solução analítica de teste, o software calcula, corrige e exibe a concentração do elemento alvo na solução analítica de teste (μg/ml). A fração mássica do óxido alvo é então calculada usando a fórmula: 

ω(MeO)—Fração mássica do elemento alvo, em microgramas por grama (μg/g) 

CMe — Concentração de massa do elemento alvo na solução analítica, calculada pelo instrumento, em microgramas por mililitro (μg/ml).

V—Volume da solução analítica de teste, em mililitros (ml) 

m—Massa da amostra de teste, em gramas (g)

n — Fator de conversão entre o óxido e sua forma elementar (se a solução padrão for baseada no óxido, n = 1).

Conclusão

Foi realizado um estudo sistemático sobre a composição e o teor de outros elementos metálicos (titânio, cobre, magnésio, manganês, zinco, cromo, silício, ferro, etc.) em amostras de alumina com composição e teor elementares desconhecidos, utilizando um espectrômetro de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) HKL-3169 para a determinação de impurezas em óxido de alumínio. Os resultados dos testes de interferência, curvas de calibração e testes de concentração de ácido demonstram que o método fornece resultados precisos e confiáveis ​​para amostras de alumina com composições elementares desconhecidas, apresentando boa precisão e exatidão. Não foram observadas variações significativas nas razões de intensidade de todos os elementos, e as alterações na concentração de ácido tiveram um impacto mínimo nos resultados dos testes.