Alvo de Detecção
Análise de identificação de borracha
Visão geral
Esta solução está em conformidade com a norma ISO 4650 - Borracha - Identificação - Métodos espectrométricos de infravermelho. Esta norma internacional especifica dois métodos para a identificação de borrachas, incluindo elastômeros termoplásticos, tanto no estado bruto quanto na forma de misturas vulcanizadas ou não vulcanizadas. Ambos os métodos compreendem o exame de polímeros por meio de seus produtos de pirólise (pirolisados) ou por filmes obtidos a partir de solução ou moldagem (apenas para borrachas brutas).
Aparelho
Espectrômetro FTIR HKL-4650 para análise de borracha
I. Método Convencional
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Aplicável
Este método é aplicável à identificação de borracha bruta, borracha composta ou borracha vulcanizada, incluindo composições de borracha simples ou misturadas (onde o componente polimérico minoritário nas misturas deve representar, em geral, pelo menos 20% da massa), como borracha de isopreno (IR), borracha de estireno-butadieno (SBR), borracha nitrílica (NBR), borracha de cloropreno (CR), borracha butílica (IIR), borracha de polibutadieno (BR), copolímero de etileno-propileno (EPM/EPDM), borracha de polietileno clorossulfonado (CSM), borracha de poliuretano (PU), borracha de cloroéter (ECO), borracha de éster nitrílico (XNBR), borracha de silicone (MVQ) e fluoroelastômero (FKM). No entanto, este método não é adequado para análises quantitativas.
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Método de teste
Este método identifica polímeros de borracha através da análise espectroscópica infravermelha de pirolisados ou filmes preparados a partir de soluções de borracha.
(1) Identificação de Pirolisatos Coloque uma pequena quantidade da amostra de borracha preparada em um tubo de ensaio sob fluxo de nitrogênio. Aqueça o tubo em um pequeno forno elétrico ajustável, mantendo a temperatura em 550 ± 25 °C para pirólise, ou realize pirólise rápida sobre uma chama. Transfira algumas gotas do pirolisato para uma placa de sal ou uma lâmina de silício monocristalino. Em seguida, registre o espectro infravermelho na faixa de 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹).
(2) Identificação de Filmes
1) Identificação de Filmes de Borracha Vulcanizada
i. Método da solução quente de 1,2-diclorobenzeno: Uma pequena quantidade da amostra de borracha preparada é dissolvida em 1,2-diclorobenzeno e filtrada. O filtrado é então depositado sobre uma placa de sal, permitindo que o solvente evapore completamente para formar um filme fino. O espectro infravermelho é registrado na faixa de 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹).-1).
ii. Método de degradação a 200 °C: Uma pequena quantidade da amostra de borracha preparada é degradada termicamente a 200 ± 5 °C por um curto período. A amostra degradada é primeiro dissolvida em 1,1,1-tricloroetano, seguida de dissolução em diclorometano. A solução é então depositada sobre uma placa de sal e, após a completa evaporação do solvente, o espectro infravermelho é registrado na faixa de 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹).-1).
2) Identificação de Filmes de Borracha Bruta
Uma pequena quantidade da amostra de borracha preparada é dissolvida em um solvente adequado e filtrada. O filtrado é depositado sobre uma placa de sal e, após a completa evaporação do solvente, o espectro infravermelho é registrado na faixa de 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹).-1).
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Exemplos de aplicação
(1) Amostra: Borracha
(2) Método de preparação da amostra: pirólise
(3) Aparelho:Espectrômetro FTIR HKL-4650 para análise de borracha
(4) Resultados dos testes
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Quando os seguintes picos de absorção aparecem no espectro durante a pirólise, eles não podem ser usados para a identificação da borracha. Esses picos de absorção incluem 3330 cm⁻¹.-1, 2860 cm-1, 1700 cm-1e 1450 cm-1A absorção característica no infravermelho que distingue a borracha nitrílica (NBR) de outras borrachas manifesta-se principalmente como uma forte absorção entre 2000 cm⁻¹.-1e 2300 cm-1Como pode ser observado na Figura 2, há uma absorção muito forte em 2240 cm⁻¹.-1, confirmando que a amostra de borracha testada é borracha nitrílica (NBR).
II. Método de Reflexão Total Atenuada (ATR)
Graças à sua alta capacidade de emissão de energia e detector de alta sensibilidade, a Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) tornou o método ATR amplamente aplicável nos últimos anos para a análise de borracha e seus aditivos. A técnica ATR permite a análise direta de amostras que não podem ser medidas por métodos de transmissão convencionais, possibilitando a análise de revestimentos superficiais e materiais de difícil preparação sem a necessidade de preparo prévio da amostra. Este método é particularmente adequado para materiais como borracha, plásticos, fibras e elastômeros, exigindo apenas um preparo mínimo da amostra para a medição.
O acessório ATR, abreviado como acessório ATR, é atualmente oferecido por fabricantes de acessórios infravermelhos em quatro tipos principais: acessórios ATR horizontais, acessórios ATR de ângulo variável, acessórios ATR de célula circular e acessórios ATR de reflexão única. Os três primeiros tipos pertencem à categoria de ATR de múltiplas reflexões internas, enquanto o último tipo é um ATR de reflexão interna única. Todos os quatro tipos de acessórios ATR operam com o mesmo princípio fundamental. Comparado aos métodos de teste tradicionais, o método ATR é mais conveniente e permite uma preparação de amostra mais rápida. Seu princípio de funcionamento difere ligeiramente dos métodos convencionais, pois mede as variações do sinal durante a fase de atenuação da reflexão interna total.