Alvo de Detecção
Determinação do teor de manganês (e carbono, fósforo, cobre, níquel, vanádio, cromo, boro e enxofre) no aço.
Visão geral
Esta solução está em conformidade com a norma ISO 629 Aço e ferro fundido — Determinação do teor de manganês — Método espectrofotométrico. Esta Norma Internacional especifica um método espectrofotométrico para a determinação de manganês em aço e ferro fundido. O método é aplicável a produtos com teor de manganês entre 0,001 e 4% (m/m).
Princípio
Uma amostra de aço de massa conhecida é dissolvida em uma mistura de ácidos composta por ácido nítrico, ácido sulfúrico e ácido fosfórico. Ocorrem as seguintes reações químicas:
Fe + 6HNO3= Fe(NO3)3+ 3NO2↑ + 3H2O
Mn + 4HNO3= Mn(NO3)2+ 2NO2↑ + 2H2O
Fe3++ 2H3DEPOIS4= [Fe(H2DEPOIS4)2]++ 2H+
2Mn2++ 5S2O82-+8H2O = 2MnO4-+ 10SO42-+ 16H+
O MnO resultante4-A absorbância da solução é medida em um comprimento de onda de 530 nm usando um espectrofotômetro, com uma amostra em branco como solução de referência.
Uma série de MnO padrão4-Soluções com concentrações conhecidas são preparadas e tratadas sob as mesmas condições, e seus valores de absorbância são medidos utilizando o espectrofotômetro. Uma curva de calibração (curva de trabalho) é plotada com a absorbância (A) no eixo y e a concentração da solução padrão (c) no eixo x.
Consultando essa curva de calibração, é possível determinar a concentração correspondente à absorbância da solução da amostra, permitindo o cálculo do teor de manganês na amostra de aço.
Instrumentos e reagentes
1. Instrumento:HKL-629 Espectrofotometria para determinação de manganês em açoBalança analítica, balão volumétrico (50 ml), pipeta (10 ml), pipeta graduada (5 ml), conta-gotas, bulbo de borracha (para pipetagem), lamparina a álcool
2. Reagentes: HNO3-H2ENTÃO4-H3DEPOIS4Mistura (proporção 1:1:1), 1% AgNO₃3(solução de nitrato de prata), KMnO4solução padrão (Mn 1 mg·ml-1), (NH4)2S2O8(15%), Amostra de aço
Procedimento de teste
1. Preparação da solução padrão de KMnO₄4Soluções
Utilizando uma pipeta, transfira 10 ml da solução padrão de KMnO₄.4Transfira a solução para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água deionizada. Vede o balão e misture bem. Em seguida, pegue seis balões volumétricos de 50 mL. Usando uma pipeta (ou pipeta graduada), adicione a solução padrão de KMnO₄ preparada.4solução, ácido misto, (NH4)2S2O8e AgNO3Em cada frasco, dilua até a marca com água deionizada, sele os frascos e misture bem.
2. Preparação da amostra de aço e preparação da solução
Pese com precisão de 60 a 80 mg da amostra de aço usando uma balança analítica e transfira para um béquer de 50 ml. Adicione 17 ml de ácido misto e aqueça em uma placa aquecedora de baixa temperatura em uma capela de exaustão para dissolver a amostra.
Uma vez marrom NÃO2Se a liberação de gás cessar, adicione 10 ml de (NH₃)₃.4)2S2O8e 3 ml de AgNO3Aqueça a solução até ferver. Após 1 minuto de fervura, retire do fogo. Deixe a solução esfriar até a temperatura ambiente e transfira-a completamente para um balão volumétrico de 50 ml. Complete o volume com água deionizada, feche o balão e misture bem.
3. Medição de Absorbância
Ajuste o espectrofotômetro para um comprimento de onda de 530 nm. Usando uma cubeta de 0,5 cm, meça a absorbância das cinco soluções padrão de KMnO₄.4soluções e a solução da amostra de aço.