ISO 7106 Determinação do teor de óleo em amônia anidra liquefeita

Alvo de Detecção

Determinação do teor de óleo em amônia anidra liquefeita

Visão geral

Esta solução está em conformidade com a norma ISO 7106 Amônia anidra liquefeita para uso industrial — Determinação do teor de óleo — Métodos gravimétrico e espectrométrico no infravermelho. Esta Norma Internacional especifica dois métodos para a determinação do teor de óleo não volátil a cerca de 105 °C, em amônia anidra liquefeita para uso industrial, a saber: um método gravimétrico e um método espectrométrico no infravermelho. O método gravimétrico é aplicável a produtos com teor de óleo igual ou superior a 10 mg/kg. O método espectrométrico no infravermelho, por ser mais sensível, é aplicável a produtos com teor de óleo superior a 1 mg/kg. Princípio: À temperatura ambiente, após a evaporação da amostra de amônia líquida, o óleo no resíduo é extraído utilizando tetracloroetileno. A absorbância da fase orgânica é medida em um comprimento de onda fixo de aproximadamente 3,42 μm (correspondente à banda de absorção mais forte da vibração assimétrica dos grupos CH) para determinar o teor de óleo na amônia anidra líquida.

Condições de operação

1. Aparelhos e acessórios

   1) Espectrômetro FTIR HKL-7106 para teor de óleo em amônia anidra liquefeita

   2) Acessório para teste de líquidos: Cubeta de quartzo com tampa (comprimento do percurso óptico de 1 cm)

2. Outros

   1) Tetracloroetileno (C₂Cl₄)

   2) Solução padrão de óleo de parafina

3. Condições de teste

   1) Resolução: 4 cm^-1

   2) Tempo de digitalização: 32

   3) Detector: Detector piroelétrico de infravermelho

Preparação da solução de teste

1. Retire o recipiente de platina contendo óleo do dessecador.

2. Adicione 10 ml de tetracloroetileno (C₂Cl₄) para dissolver o óleo.

3. Transfira a solução para um balão volumétrico de 50 ml.

4. Enxágue a louça 2 a 3 vezes com mais C₂Cl₄, depois dilua até a marca com C₂Cl₄e misture bem para análise.

Preparação da Curva Padrão

1. Injete soluções padrão de óleo de parafina (contendo 0,25 mg, 0,50 mg, 1,00 mg, 1,50 mg, 2,00 mg e 2,50 mg de óleo de parafina) sequencialmente em cubetas de quartzo com tampa. Usando C2Cl₄ como fundo, meça a absorbância em ~3,42 μm (2924 cm⁻¹), correspondente ao pico de absorção máximo das vibrações de estiramento CH. 

2. Trace a curva padrão com a absorbância (eixo y) em função da massa de óleo de parafina (eixo x) (veja a figura abaixo).

Conclusão

O método espectrométrico no infravermelho com calibração por curva padrão permite a determinação precisa e rápida do teor de óleo em amônia líquida anidra. A curva de calibração demonstra linearidade quase perfeita com R²=1, atendendo plenamente aos requisitos de análise quantitativa.