Medição para o controle da poluição em resíduos domésticos

Alvo de Detecção

Medição para o controle da poluição em resíduos domésticos

Teste de amostra

1. HKL-22036 ICP para determinação de elementos metálicos em resíduos domésticos

   1) Princípio

   A amostra é introduzida no sistema de amostragem por meio de um gás de arraste para nebulização, entrando na chama de plasma na forma de aerossol. Sob alta temperatura e atmosfera inerte, ela sofre evaporação, atomização, ionização e excitação completas, emitindo linhas espectrais características dos elementos contidos. A análise qualitativa de elementos específicos é realizada com base na presença ou ausência dessas linhas espectrais características, enquanto a análise quantitativa de elementos específicos na amostra é conduzida com base na intensidade das linhas espectrais características.

   2) Preparação de Soluções Padrão

   Pipete 5 ml de cada uma das soluções padrão de Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se) (1000 mg/L) para um balão volumétrico de 100 ml. Complete o volume com água deionizada para obter soluções estoque padrão (50 mg/L) de Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se).

   Pipete alíquotas de 0, 0,5, 1, 2, 5 e 10 ml da solução padrão em seis balões volumétricos de 100 ml. Adicione 3 ml de solução de ácido nítrico a cada balão e complete o volume com água deionizada para preparar soluções padrão de trabalho com concentrações de 0 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,5 mg/L e 5,0 mg/L para Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se).

   3) Resultados dos testes

1. HKL-AFS para determinação de As, Hg e Se em resíduos domésticos

   1) Princípio

   A solução ácida contendo o analito alvo na amostra líquida é convertida para um estado de valência específico sob a ação de um pré-redutor. O agente redutor é o KBH₄.₄Em seguida, reage para gerar hidreto e gás hidrogênio. Impulsionados pelo gás de arraste, o hidreto e o hidrogênio são transportados para o atomizador para atomização, onde átomos específicos da matriz são excitados pela absorção de um feixe de radiação eletromagnética. As espécies excitadas então relaxam para o estado fundamental, liberando seu excesso de energia na forma de fótons. A intensidade dos fótons é medida.

   2) Preparação das Soluções de Teste

   Arsênio (As)

   (1) Preparação de soluções padrão de arsênio

   ① Solução mista de 10% de tioureia + 10% de ácido ascórbico: Pese 10 g de tioureia e 10 g de ácido ascórbico em um béquer, adicione 100 ml de água e misture bem para preparar 100 ml da solução mista.

   ② Solução padrão de arsênio a 10 mg/L: Pipete 1 ml de uma solução padrão de arsênio a 1000 mg/L e dilua para 100 ml em um balão volumétrico.

   ③ Solução padrão de arsênio a 100 μg/L: Pipete 1 ml da solução padrão de arsênio a 10 mg/L e dilua para 100 ml em um balão volumétrico.

   ④ Solução padrão de arsênio a 1 μg/L: Pipete 1 ml da solução padrão de arsênio a 100 μg/L, adicione 5 ml de ácido clorídrico concentrado, 10 ml da solução mista de tioureia a 10% + ácido ascórbico a 10% e complete o volume para 100 ml em um balão volumétrico.

   ⑤ Solução padrão de arsênio a 2 μg/L: Pipete 2 ml da solução padrão de arsênio a 100 μg/L, adicione 5 ml de ácido clorídrico concentrado, 10 ml da solução mista de tioureia a 10% + ácido ascórbico a 10% e complete o volume para 100 ml em um balão volumétrico.

   ⑥ Solução padrão de arsênio a 4 μg/L: Pipete 4 ml da solução padrão de arsênio a 100 μg/L, adicione 5 ml de ácido clorídrico concentrado, 10 ml da solução mista de tioureia a 10% + ácido ascórbico a 10% e complete o volume para 100 ml em um balão volumétrico.

   ⑦ Solução padrão de arsênio a 8 μg/L: Pipete 8 ml da solução padrão de arsênio a 100 μg/L, adicione 5 ml de ácido clorídrico concentrado, 10 ml da solução mista de tioureia a 10% + ácido ascórbico a 10% e complete o volume para 100 ml em um balão volumétrico.

   ⑧ Solução padrão de arsênio a 10 μg/L: Pipete 10 ml da solução padrão de arsênio a 100 μg/L, adicione 5 ml de ácido clorídrico concentrado, 10 ml da solução mista de tioureia a 10% + ácido ascórbico a 10% e complete o volume para 100 ml em um balão volumétrico.

   ⑨ Branco padrão de arsênio: Adicione 5 ml de ácido clorídrico concentrado e 10 ml da solução mista de tioureia a 10% + ácido ascórbico a 10%, e complete o volume para 100 ml em um balão volumétrico.

   (2) Solução de suporte

   Ácido clorídrico a 5% (v/v): Meça 25 ml de ácido clorídrico concentrado e dilua para 500 ml com água deionizada.

   (3) Preparação do agente redutor

   0,5% Hidróxido de Potássio + 2% Potássio

   Solução de borohidreto: Dissolva 2,5 g de hidróxido de potássio (KOH) em água deionizada. Após a dissolução completa, adicione 10 g de borohidreto de potássio (KBH₄).₄) à solução. Dilua para 500 ml com água deionizada e misture bem. (Prepare imediatamente antes de usar; evite armazenar durante a noite. A sequência de preparo não deve ser invertida.)

   (4) Preparação da amostra

   ① Amostra em Branco: Pipete 5 ml da amostra em branco digerida por micro-ondas para um balão volumétrico de 50 ml. Adicione 2,5 ml de ácido clorídrico concentrado e 5 ml da solução mista de tioureia a 10% + ácido ascórbico a 10%. Complete o volume com água deionizada.

   ② Solução da Amostra de Teste: Pipete 5 ml da amostra de teste digerida por micro-ondas para um balão volumétrico de 50 ml. Adicione 2,5 ml de ácido clorídrico concentrado e 5 ml da solução mista de 10% de tioureia + 10% de ácido ascórbico. Complete o volume com água deionizada.

   Mercúrio (Hg) — tempo de pré-aquecimento para mercúrio: 30 minutos

   (1) Preparação de soluções padrão de Hg

   ① O método de preparação foi consistente com o da solução padrão de mercúrio.

   ② Branco padrão de selênio: Adicione 10 mL de ácido clorídrico concentrado e complete o volume em um balão volumétrico de 100 mL.

   (2) Solução de suporte

   Ácido nítrico a 2% (v/v): Meça 10 ml de ácido nítrico concentrado e dilua para 500 ml com água deionizada.

   (3) Preparação do agente redutor (vapor frio de mercúrio)

   0,5% de hidróxido de potássio (KOH) + 0,01% de borohidreto de potássio (KBH)₄)

   Dissolva 2,5 g de KOH em água deionizada (garanta a dissolução completa). Adicione 0,05 g de KBH₄.₄Adicione à solução de KOH. Dilua para 500 ml com água deionizada e misture bem. (Prepare imediatamente antes de usar; evite armazenar durante a noite. Importante: a sequência de preparo não deve ser invertida.)

   (4) Preparação da amostra

   ① Amostra em Branco: Pipete 5 ml da amostra em branco digerida por micro-ondas para um balão volumétrico de 50 ml. Adicione 1 ml de ácido nítrico concentrado e 0,5 ml de solução de dicromato de potássio a 10%. Complete o volume com água deionizada.

   ② Solução da Amostra de Teste: Pipete 5 ml da amostra digerida por micro-ondas para um balão volumétrico de 50 ml. Adicione 1 ml de ácido nítrico concentrado e 0,5 ml de solução de dicromato de potássio a 10%. Complete o volume com água deionizada.

   Selênio (Se)

   (1) Preparação de Soluções Padrão de Selênio

   ① O método de preparação foi consistente com o da solução padrão de mercúrio.

   ② Branco padrão de selênio: Adicione 10 ml de ácido clorídrico concentrado e dilua para 100 ml em um balão volumétrico.

   (2) Solução transportadora 5% de ácido clorídrico (v/v): Meça 50 ml de ácido clorídrico concentrado e dilua para 500 ml com água deionizada.

   (3) Preparação do agente redutor

   Solução de hidróxido de potássio a 0,5% + borohidreto de potássio a 1,5%

   Dissolva 2,5 g de hidróxido de potássio (KOH) em água deionizada. Após a dissolução completa, adicione 7,5 g de borohidreto de potássio (KBH₄).₄) à solução. Dilua para 500 ml com água deionizada e misture bem. (Nota: Prepare imediatamente antes de usar; evite armazenar durante a noite. A sequência de preparo não deve ser invertida.)

   (4) Preparação da amostra

   Amostra em branco: Pipete 5 ml da amostra em branco digerida por micro-ondas para um balão volumétrico de 50 ml. Adicione 5 ml de ácido clorídrico concentrado e complete o volume com água deionizada.

   Solução da amostra de teste: Pipete 5 ml da amostra de teste digerida por micro-ondas para um balão volumétrico de 50 ml. Adicione 5 ml de ácido clorídrico concentrado e complete o volume com água deionizada.

   3) Resultados dos testes

1. HKL-7196A UV-Vis para Determinação de Cromo Hexavalente em Resíduos Domésticos

   1) Princípio

   Em solução ácida, o cromo hexavalente reage com a difenilcarbazida para formar um complexo de cor vermelha, que é então determinado espectrofotometricamente no comprimento de onda de absorção máxima de 540 nm.

   2) Preparação de Soluções Padrão

   Preparação de reagentes para cromo hexavalente (método espectrofotométrico com difenilcarbazida)

   (1) Ácido misto sulfúrico-fosfórico 5% + 5%: 25 ml de ácido sulfúrico + 25 ml de ácido fosfórico + 450 ml de água.

   (2) Reagente de desenvolvimento de cor a 0,05%: Dissolva 0,25 g de difenilcarbazida em 25 ml de acetona e, em seguida, dilua para 500 ml em um balão volumétrico com água.

   (3) Soluções padrão de cromo hexavalente: 0 mg/L, 0,5 mg/L e 1,0 mg/L. Soluções padrão de Cr(VI): Pipete com precisão 0,025 ml e 0,05 ml da solução padrão de cromo em balões volumétricos separados de 50 ml e, em seguida, complete o volume com água deionizada.

   3) Procedimento de teste de amostra

   Retire 10 ml da amostra de lixiviado e adicione 1 ml de solução mista de ácido sulfúrico e ácido fosfórico. Adicione 1 ml de reagente revelador de cor.

   4) Resultados dos testes