Alvo de Detecção
Tomando como exemplo a determinação de certos elementos em amostras de água, como cobre, cádmio e mercúrio.
Visão geral
O desenvolvimento contínuo da industrialização levou a uma significativa poluição por metais pesados nos recursos hídricos. A chave para resolver esse problema é a remoção dos metais pesados presentes na água. Devido às características inerentes dos metais pesados na água, eles não desaparecem naturalmente e permanecem altamente ocultos. Portanto, a avaliação da qualidade da água requer o aprimoramento das tecnologias de detecção para identificar sua presença e desenvolver soluções específicas que garantam a qualidade da água. A poluição da água tornou-se uma grande preocupação na sociedade moderna, e a detecção da poluição por metais pesados é um fator crucial. A água é essencial para a sobrevivência humana, portanto, garantir a qualidade da água é fundamental para assegurar nossa saúde e segurança futuras.
HKL-8288 AAS para determinação de elementos metálicos na qualidade da água
Elementos de teste
Os principais elementos medidos na qualidade da água são metais pesados, incluindo principalmente sete elementos: cádmio (Cd), cromo (Cr), chumbo (Pb), ouro (Au), prata (Ag), cobre (Cu) e ferro (Fe).
Método de teste (utilizando Cu e Cd em amostras de água como exemplos)
1. Instrumentos e reagentes
A análise foi realizada utilizando espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) e espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS). Os instrumentos e reagentes utilizados neste processo incluem:
1) Espectrofotômetro de absorção atômica integrado com forno de grafite de chama.
2) Tubos de grafite de plataforma, lâmpada de cátodo oco de cobre e lâmpada de cátodo oco de cádmio.
3) Reagentes principais: Uma solução padrão mista foi preparada por diluição seriada de soluções padrão de Cu e Cd a 100,0 mg/L, utilizando ácido nítrico 0,1 mol/L. Solução padrão A: concentração de Cu = 10,0 mg/L, concentração de Cd = 1,0 mg/L. Solução padrão B: concentração de Cu = 1,0 mg/L, concentração de Cd = 0,1 mg/L e ácido nítrico ultrapuro.
2. Parâmetros de operação
1) Parâmetros da Espectroscopia de Absorção Atômica em Chama
Análise de Cu: Comprimento de onda: 324,7 nm, Corrente da lâmpada: 2,0 mA, Largura da fenda: 0,2 nm
Análise de Cd: Comprimento de onda: 228,8 nm, Corrente da lâmpada: 3,0 mA, Largura da fenda: 0,2 nm
2) Parâmetros da Espectroscopia de Absorção Atômica em Forno de Grafite
Com análise:
Temperatura de secagem: 110,0°C, Tempo de espera: 30,0 s
Temperatura de incineração: 800,0 °C, Tempo de permanência: 20,0 s
Temperatura de atomização: 2300°C, Tempo de espera: 2,0 s
Temperatura de atomização: 2500°C, Tempo de espera: 20 s
Análise de Cd:
Temperatura de secagem: 110,0°C, Tempo de espera: 30,0 s
Temperatura de incineração: 700 °C, Tempo de permanência: 20 s
Temperatura de atomização: 2000,0 °C, Tempo de espera: 2,0 s
Temperatura de limpeza: 2500,0 °C, Tempo de espera: 2,0 s
3. Método de teste
1) Método de Espectrometria de Absorção Atômica com Chama: Filtre a amostra de água contendo ácido nítrico 0,02 mol/L para um béquer de 200,0 mL. Concentre a solução por evaporação a baixa temperatura em uma placa aquecedora e ajuste o volume para 5,0 mL. Transfira toda a solução para um tubo de ensaio colorimétrico de 10,0 mL, lave as paredes do béquer duas vezes com água, complete o volume até a marca padrão e homogeneize bem. Simultaneamente, concentre e ajuste o volume de água deionizada contendo ácido nítrico 0,02 mol/L como controle em branco. Determine o teor de cobre e cádmio de acordo com os parâmetros de trabalho mencionados anteriormente.
2) Método de Absorção Atômica em Forno de Grafite: Transfira a amostra de água contendo ácido nítrico 0,02 mol/L para um pequeno copo de plástico e coloque-o na bandeja do amostrador automático. O amostrador aspira automaticamente uma alíquota de 20,0 μL da amostra e a injeta no tubo de grafite da plataforma. O programa de temperatura é configurado de acordo com os parâmetros de operação mencionados anteriormente para a detecção.
HKL-17852 AFS para determinação do teor de mercúrio na água
Elementos de teste
Os principais elementos medidos são Hg e As.
Método de ensaio (tomando como exemplo a determinação de mercúrio)
1. Instrumentos e reagentes
1) Instrumentos: Um espectrômetro de fluorescência atômica de canal duplo totalmente automático, equipado com uma lâmpada de cátodo oco de mercúrio dedicada; limpador ultrassônico; e microcentrífuga.
2) Reagentes:
① Solução padrão de mercúrio: Preparada por diluição gradual de uma solução estoque padrão de mercúrio (100 μg/ml, solução padrão de mercúrio de elemento único) para obter uma solução padrão intermediária de mercúrio (10,00 μg/ml) e uma solução padrão de trabalho de mercúrio (0,10 μg/ml).
② Ácido clorídrico, clorofórmio, hidróxido de potássio, borohidreto de potássio, permanganato de potássio e persulfato de potássio, todos com pureza garantida de reagente; gás argônio de alta pureza. Água deionizada foi utilizada em todo o teste. Todos os materiais de vidro foram pré-tratados por imersão em HNO₃ (1+4).3Deixe em repouso por 24 horas e, em seguida, enxágue bem com água deionizada antes de usar.
2. Preparação da amostra
O mercúrio presente em águas residuais ambientais existe em diversas formas. Antes da análise instrumental, todas as espécies de mercúrio devem passar por um pré-tratamento para garantir sua conversão em Hg.2+em solução. Coloque 50 ml da amostra de água residual em um frasco Erlenmeyer de 100 ml e adicione 4,0 ml de permanganato de potássio (KMnO₄) 0,3 mol/L.4) e 4,0 ml de persulfato de potássio 0,2 mol/L (K2S2O8Aqueça a mistura em banho-maria a 80 °C durante 1 hora. Em seguida, adicione algumas gotas de cloridrato de hidroxilamina a 20% (NH₃).2OH·HCl) para reduzir os oxidantes residuais. Após a adição de cloridrato de hidroxilamina, submeta a amostra a oscilação ultrassônica para remover o gás cloro gerado. Transfira a solução para um balão volumétrico de 100 ml, complete o volume até a marca e misture bem para análises posteriores. Para águas residuais contendo óleos, extraia-os e remova-os utilizando clorofórmio (CHCl₃).3Para amostras turvas, realize a centrifugação, colete o sobrenadante e filtre através de uma membrana microporosa de 0,45 μm.
3. Curva padrão e medição da amostra
Prepare uma solução padrão de mercúrio de 20,0 ng/ml e transfira-a para o frasco de diluição automática. O instrumento diluirá automaticamente a solução em soluções padrão de mercúrio com concentrações de 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 e 20,0 ng/ml. Após a estabilização do instrumento, meça o branco e construa a curva padrão. As amostras serão analisadas utilizando o mesmo método.
4. Condições de Operação
As condições de operação do espectrômetro de fluorescência atômica são as seguintes: corrente da lâmpada de mercúrio de 50 mA, alta tensão negativa de 300 V, temperatura do atomizador de 300 °C, altura do atomizador de 8 mm, vazão do gás de arraste de 500 ml/min, vazão do gás de proteção de 1000 ml/min, tempo de leitura de 10 s, tempo de atraso da análise de 2 s, modo de medição como curva padrão única e modo de leitura como área do pico. Os parâmetros específicos podem ser ajustados de acordo com as condições reais.
5. Vazão do gás de arraste
Nas técnicas de geração de hidretos, é necessária uma determinada vazão de gás de arraste (argônio). A vazão do gás de arraste afeta diretamente a sensibilidade do mercúrio. Os resultados dos testes indicam que, quando a vazão do gás de arraste é muito alta, a intensidade da fluorescência atômica do mercúrio diminui. Portanto, a vazão do gás de arraste selecionada foi de 500 ml/min.
6. Acidez da solução carreadora
Utilizando ácido clorídrico como meio e uma solução padrão de Hg a 5 ng/mL como substância de teste, a intensidade de fluorescência relativa do mercúrio foi medida sob as condições instrumentais mencionadas anteriormente em meio de ácido clorídrico com concentrações de 1%, 3%, 5%, 7%, 10%, 15% e 20% (fração volumétrica). Os resultados mostraram que, quando a acidez excedeu 5%, seu impacto na intensidade de fluorescência tornou-se desprezível. Portanto, o ácido clorídrico a 5% foi selecionado como solução carreadora, diluente e reagente em branco.
7. Concentração do redutor
A fração mássica/volumétrica do borohidreto de potássio (KBH₄) afeta diretamente a geração de hidretos e a qualidade da chama de argônio-hidrogênio. A intensidade de fluorescência do mercúrio foi medida em diferentes concentrações de KBH₄. Os resultados indicaram que, se a concentração de KBH₄ fosse muito baixa, o poder redutor diminuía, levando a uma redução da sensibilidade. Por outro lado, se a concentração de KBH₄ fosse muito alta, a produção excessiva de hidrogênio diluía a concentração de átomos de mercúrio, também reduzindo a sensibilidade. Na faixa de 0,15 a 0,22 mol/L, a intensidade de fluorescência do mercúrio permaneceu relativamente estável, com variação mínima. Portanto, uma solução de KBH₄ a 0,22 mol/L foi selecionada como redutor.