Espectrofotômetro HKL-629 para determinação de manganês em aço
Visão geral
O espectrofotométrico HKL-629 para determinação de manganês em aço está em conformidade com oISO 629 Aço e ferro fundido — Determinação do teor de manganês — Método espectrofotométrico.Esta Norma Internacional especifica um método espectrofotométrico para a determinação de manganês em aço e ferro fundido. O método é aplicável a produtos com teor de manganês entre 0,001 e 4 % (m/m).
Aplicações
Determinação do teor de manganês (e carbono, fósforo, cobre, níquel, vanádio, cromo, boro e enxofre) no aço.
Princípio
Uma amostra de aço de massa conhecida é dissolvida em uma mistura de ácidos composta por ácido nítrico, ácido sulfúrico e ácido fosfórico. Ocorrem as seguintes reações químicas:
Fe + 6HNO3= Fe(NO3)3+ 3NO2↑ + 3H2O
Mn + 4HNO3= Mn(NO3)2+ 2NO2↑ + 2H2O
Fe3++ 2H3DEPOIS4= [Fe(H2DEPOIS4)2]++ 2H+
2Mn2++ 5S2O82-+8H2O = 2MnO4-+ 10SO42-+ 16H+
O MnO resultante4- A absorbância da solução é medida em um comprimento de onda de 530 nm usando um espectrofotômetro, com uma amostra em branco como solução de referência.
Uma série de soluções padrão de MnO₄⁻ com concentrações conhecidas foi preparada e tratada sob as mesmas condições, e seus valores de absorbância foram medidos utilizando um espectrofotômetro. Uma curva de calibração (curva de trabalho) foi construída com a absorbância (A) no eixo y e a concentração da solução padrão (c) no eixo x.
Consultando essa curva de calibração, é possível determinar a concentração correspondente à absorbância da solução da amostra, permitindo o cálculo do teor de manganês na amostra de aço.
Instrumentos e reagentes
Instrumentos: Espectrofotométrico HKL-629 para determinação de manganês em aço, Balança analítica, Balão volumétrico (50 ml), Pipeta (10 ml), Pipeta graduada (5 ml), Conta-gotas, Bulbo de borracha (para pipetagem), Lâmpada de álcool
Reagentes: HNO3-H2ENTÃO4-H3DEPOIS4Mistura (proporção 1:1:1), 1% AgNO₃3(solução de nitrato de prata), KMnO4solução padrão (Mn 1 mg·ml⁻¹), (NH4)2S2O8(15%), Amostra de aço
Procedimento de teste
Preparação de KMnO₄ padrão4Soluções
Utilizando uma pipeta, transfira 10 ml da solução padrão de KMnO₄.4Transfira a solução para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água deionizada. Vede o balão e misture bem. Em seguida, pegue seis balões volumétricos de 50 mL. Usando uma pipeta (ou pipeta graduada), adicione a solução padrão de KMnO₄ preparada.4solução, ácido misto, (NH4)2S2O8e AgNO3Em cada frasco, dilua até a marca com água deionizada, sele os frascos e misture bem.
Preparação de amostras de aço e preparação de soluções
Pese com precisão de 60 a 80 mg da amostra de aço usando uma balança analítica e transfira para um béquer de 50 ml. Adicione 17 ml de ácido misto e aqueça em uma placa aquecedora de baixa temperatura em uma capela de exaustão para dissolver a amostra.
Uma vez marrom NÃO2Se a liberação de gás cessar, adicione 10 ml de (NH₃)₃.4)2S2O8e 3 ml de AgNO3solução e continue aquecendo até ferver. Após 1 minuto de fervura, retire do fogo. Deixe a solução esfriar até a temperatura ambiente e transfira-a completamente para um balão volumétrico de 50 ml.
Complete o volume com água deionizada até a marca, feche o frasco e misture bem.
Medição de absorbância
Ajuste o espectrofotômetro para um comprimento de onda de 530 nm. Usando uma cubeta de 0,5 cm, meça a absorbância das cinco soluções padrão de KMnO₄.4soluções e a solução da amostra de aço.
Perguntas frequentes
Q1: A qual norma este produto (Espectrofotômetro HKL-629 para Determinação de Manganês em Aço) está em conformidade?
A: O método espectrofotométrico HKL-629 para determinação de manganês em aço está em conformidade com a norma ISO 629 Aço e ferro fundido — Determinação do teor de manganês — Método espectrofotométrico. Esta Norma Internacional especifica um método espectrofotométrico para a determinação de manganês em aço e ferro fundido. O método é aplicável a produtos com teor de manganês entre 0,001 e 4% (m/m).
Q2: Qual o princípio de funcionamento do espectrofotômetro HKL-629 para a determinação de manganês no aço?
A: Dissolução de uma porção de teste em mistura de ácido sulfúrico-fosfórico e ácido nítrico. Tratamento da solução de teste com ácido perclórico. Formação do íon permanganato por periodato de sódio. Medição espectrofotométrica da solução de teste em um comprimento de onda de aproximadamente 545 nm.
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Certificação Internacional
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