ASTM D4951 Elementos aditivos em óleos lubrificantes não utilizados por ICP

Alvo de Detecção

Determinação de elementos aditivos em óleos lubrificantes

Visão geral

Esta solução está em conformidade com aMétodo de ensaio padrão ASTM D4951 para determinação de elementos aditivos em óleos lubrificantes por espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado.Este método de ensaio abrange a determinação quantitativa de bário, boro, cálcio, cobre, magnésio, fósforo, enxofre e zinco em óleos lubrificantes não utilizados e pacotes de aditivos.

Introdução

A presença de ferro, manganês, fósforo, zinco, cálcio, magnésio e outros elementos em amostras de óleo lubrificante determina diretamente a qualidade do produto e o grau de impacto ambiental. O método de análise tradicional utiliza digestão ácida para destruir os componentes orgânicos da amostra e transformá-la em uma solução aquosa para a realização do teste. Esse método apresenta diversas desvantagens, como tempo de operação prolongado, uso de muitos reagentes e consumíveis, facilidade de contaminação ou perda de elementos, baixa precisão dos resultados e poluição ambiental. Este método utiliza a diluição em solvente orgânico para determinar os diversos elementos em amostras de óleo lubrificante não utilizado. O método de determinação é simples, rápido e possui alta operabilidade. A repetibilidade e a estabilidade dos resultados obtidos atendem plenamente às necessidades de análises diárias.

Parâmetros técnicos

Parte de teste

1. Elementos abrasivos em óleos lubrificantes não utilizados

1) CONOSTAN Diluente Dedicado para ICP

2) Líquido padrão CONOSTAN Co

3) Óleo padrão misto CONOSTAN S-21

4) Pipeta, 0-5ml

5) Balança eletrônica, 0,0001

2. Requisitos de Condições de Trabalho

Gerador de alta frequência: 27,12 MHz, tocha de quartzo de 0,7 mm com canal central, potência de alta frequência de 1200 W, fluxo de gás plasma de 15 L/min, fluxo de gás auxiliar de 0,99 L/min, fluxo de gás de arraste de 0,35 L/min, taxa de fluxo de oxigênio de 50 ml/min, a temperatura da câmara de atomização é de -20 °C e a velocidade da bomba peristáltica é de 3 ml/min.

3. Tratamento de amostra

Após a amostra de óleo lubrificante ser coletada pelo método de pesagem, o diluente é utilizado diretamente para completar o volume até a marca.

O método de calibração por padrão interno é utilizado no processo de teste para eliminar a diferença da matriz da amostra.

4. Método de teste

Após o aparelho ser acionado automaticamente e os parâmetros serem ajustados de acordo com as condições de operação, o diluente é aspirado diretamente para a câmara de névoa através do nebulizador e entra no plasma. Após a estabilização do aparelho, medem-se simultaneamente a solução em branco, a solução padrão e a solução da amostra diluída. O teor de cada elemento na amostra final pode ser obtido diretamente. A relação linear dos elementos foi determinada de acordo com o método de teste. Simultaneamente, a solução em branco foi medida 10 vezes para cada elemento. O desvio padrão do valor medido foi dividido pela inclinação da curva, sendo este o limite de detecção do método. Como pode ser observado na tabela abaixo, o coeficiente de ajuste da curva de trabalho elementar é superior a 0,999, indicando que a relação linear é boa dentro da faixa linear da curva de trabalho. Como os parâmetros de operação do aparelho foram otimizados, as condições de teste dos elementos também foram otimizadas para melhorar a precisão dos resultados dos testes.

5. Norma aplicável

Método de ensaio padrão ASTM D4951 para determinação de elementos aditivos em óleos lubrificantes por espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado.

6. Espectro e curva típicos de elementos

Conclusão

O método de digestão relativa para determinação direta de múltiplos elementos em gasolina e óleo lubrificante por ICP apresenta maior precisão e melhor reprodutibilidade, o que não só economiza significativamente o tempo de digestão da amostra e reduz a poluição ambiental causada por ácidos, como também representa um grande impacto para os operadores. Os requisitos técnicos são consideravelmente reduzidos, permitindo sua ampla utilização na indústria petroquímica. O HKL-4951 caracteriza-se por baixo custo, rapidez e alta precisão. Ele permite a determinação direta de múltiplos elementos em amostras de gasolina e lubrificantes, atendendo plenamente às necessidades de teste de diferentes clientes na indústria petroquímica.