Alvo de Detecção
Determinação do teor do inibidor de oxidação T501 em óleo de transformador e óleo de turbina.
Visão geral
Esta solução está em conformidade com o método de teste padrão ASTM D2668 para 2,6-di-terc-butil-p-cresol e 2,6-di-terc-butilfenol em óleo isolante elétrico por absorção infravermelha e com a norma GB/T 7602.3 Determinação do teor do inibidor de oxidação T501 em óleo de transformador ou óleo de turbina — Parte 3: Método de espectroscopia infravermelha. O espectrômetro infravermelho HKL-2668 foi projetado para determinar o teor do inibidor de oxidação T501 (2,6-di-terc-butil-p-cresol) em óleo de transformador e óleo de turbina. Ele opera com base no princípio de que a adição de T501 produz um pico de absorção em 3.650 cm⁻¹.-1(2,74 μm), atribuído à vibração de estiramento O–H. A absorbância deste pico é diretamente proporcional à concentração de T501, permitindo a quantificação através de uma curva de calibração para determinar a porcentagem em massa de T501 na amostra de óleo.
Princípio
Em óleo de transformador e óleo de turbina, a adição do antioxidante T501 resulta no aparecimento de um pico de absorção da vibração de estiramento do grupo hidroxila fenólica em 3650 cm⁻¹.-1(2,74 μm) no espectro infravermelho. A absorbância deste pico é diretamente proporcional à concentração de T501. Através da construção de uma curva de calibração padrão, é possível determinar a porcentagem em massa do antioxidante T501 na amostra de óleo.
Condições de operação
Instrumentos e acessórios
1)Espectrômetro de infravermelho HKL-2668 para aditivos antioxidantes
2) Célula de líquido fixa
Parâmetros de teste
1) Resolução: 4 cm-1
2) Tempos de digitalização: 64
3) Faixa de varredura: 4000–400 cm-1
Reagente (Salvo indicação em contrário, todos os reagentes devem ser de grau analítico)
1) Tetracloroetileno (C2Cl4)
2) Óleo base para transformador (fornecido pelo cliente ou preparado internamente; o método de preparação segue a norma ASTM D2668)
3) Antioxidante T501
Outros
1) Balança analítica (precisão: 0,0001 g)
2) Enchedor de pipeta de bulbo de borracha
3) Micropipeta (20–200 μl)
Procedimentos de teste
Preparação de óleos padrão
Pese 0,5 g do antioxidante T501 (medido com precisão de 0,0001 g) e dissolva-o em 99,5 g de óleo base sob aquecimento (≤70 °C) para preparar um óleo padrão contendo 0,50% de T501. Armazene este óleo em um frasco âmbar, protegido da luz; ele permanece estável por três meses. Posteriormente, pese 2,0 g, 4,0 g, 8,0 g, 12,0 g e 16,0 g deste óleo padrão e dissolva-os em 16,0 g, 12,0 g, 8,0 g, 4,0 g e 2,0 g de óleo base, respectivamente, para obter óleos padrão com concentrações de T501 de 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30% e 0,40%.
Construção da Curva de Calibração
(1) Usando uma micropipeta (20–200 μl), aspire o óleo padrão T501 a 0,50% e preencha lentamente a célula de absorção de líquido.
(2) Coloque a célula preenchida no porta-amostras do espectrômetro FTIR e registre o espectro infravermelho na faixa de 3800–3500 cm⁻¹.-1Repita a varredura três vezes. Se a diferença entre os valores de absorbância (A) mais alto e mais baixo exceder 0,010, repita a medição; caso contrário, use a média aritmética dos três resultados como o valor final.
(3) Siga o mesmo procedimento para medir os espectros de infravermelho de óleos padrão contendo 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30% e 0,40% de T501. (4) Registre a absorbância máxima (A) em 3650 cm⁻¹.-1(precisão de 0,001).
Medição de amostras de óleo
(1) Usando a mesma micropipeta, aspire a amostra de óleo de teste e injete-a lentamente na mesma célula de absorção de líquido usada para a curva de calibração.
(2) Sob condições instrumentais idênticas às da curva de calibração, meça a absorbância da amostra e calcule seu valor.
(3) Determine o teor percentual em peso de T501 na amostra, comparando o valor A obtido com a curva de calibração.
Resultado do teste
1. Preparação da Curva Padrão
A curva de calibração para o antioxidante foi estabelecida de acordo com métodos padrão. Os espectros de infravermelho foram obtidos para amostras de óleo base contendo o antioxidante T501 em concentrações de 0%, 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30%, 0,40% e 0,50%. Os dados espectrais foram obtidos na região de 3800 cm⁻¹.-1até 3500 cm-1Os valores de referência foram registrados conforme mostrado na figura abaixo. Cada amostra foi escaneada três vezes, e a média aritmética das três medições foi utilizada como resultado final.
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Figura 1. Os espectros roxo, verde, azul escuro, amarelo, azul claro, rosa-roxo e vermelho correspondem ao óleo base contendo 0%, 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30%, 0,40% e 0,50% do antioxidante T501, respectivamente. |
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Figura 2. Vista ampliada da Figura 1 mostrando os espectros infravermelhos na faixa de 3800-3500 cm⁻¹. |
2. Resultado do teste
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Figura 3. Curva de calibração para o conteúdo antioxidante de T501. |
3. Cálculo
A curva padrão para o teor de antioxidantes em óleo de transformador é representada pela equação y = 8,497x + 0,001. Com base nisso, o teor de antioxidantes na amostra de óleo foi calculado em aproximadamente 0,0883%.
Conclusão
O método de espectroscopia infravermelha mostrou-se preciso e eficiente para determinar o teor do antioxidante T501 em óleo de transformador. A curva de calibração apresentou excelente linearidade com R² = 1, atendendo plenamente aos requisitos para análise quantitativa.