Alvo de Detecção
Determinação do teor de ésteres metílicos de ácidos graxos em combustíveis destilados médios.
Visão geral
Esta solução está em conformidade com o método de ensaio padrão ASTM D7371 para determinação do teor de biodiesel (ésteres metílicos de ácidos graxos) em óleo diesel utilizando espectroscopia de infravermelho médio (método FTIR-ATR-PLS). Este método de ensaio abrange a determinação do teor de ésteres metílicos de ácidos graxos (FAME) de biodiesel em óleos diesel. É aplicável a concentrações de 1,00 a 20% em volume. Aplica-se somente a FAME. O biodiesel é um componente de mistura utilizado principalmente como um aditivo de valor agregado em misturas com óleo diesel. Este método de ensaio é aplicável ao controle de qualidade na produção e distribuição de óleo diesel e misturas de biodiesel contendo FAME.
Princípio
Dilua a amostra de teste com ciclohexano até uma concentração adequada e registre o espectro de absorção no infravermelho médio da amostra preparada. Meça a absorbância máxima do pico da banda de absorção característica do éster em aproximadamente 1745 ± 5 cm⁻¹.-1Calcule o teor de FAME usando uma fórmula de calibração derivada de soluções padrão com concentrações conhecidas de FAME.
Condições de operação
Aparelhos e acessórios
1)Espectrômetro FTIR HKL-7371 para FAMEs em destilados médios
2) Acessório: Célula de líquido fixa (KBr ou CaF₂)2material, comprimento do percurso 0,5 mm)
Parâmetros de teste
1) Resolução: 4 cm-1
2) Tempo de digitalização: 32
3) Detector: Detector piroelétrico de infravermelho
Reagente e Marciais
1) Ciclohexano (pureza > 99,5%)
2) Padrão FAME certificado para calibração
Medição de amostra
1. Preparação de Soluções de Calibração
Pese as amostras de calibração de FAME usando uma balança analítica e transfira-as para balões volumétricos apropriados. Prepare uma série de (no mínimo 5) soluções de calibração de FAME adicionando ciclohexano.
2. Medição do Espectro Infravermelho
Injete as soluções de calibração na célula de líquido em ordem crescente de concentração e meça seus respectivos espectros de infravermelho. Registre os valores de absorbância em aproximadamente 1745 cm⁻¹.-1.
3. Estabelecimento do Modelo Quantitativo
Estabeleça uma relação linear entre os valores de absorbância em aproximadamente 1745 cm⁻¹.-1e as concentrações correspondentes das soluções de calibração para obter o modelo de análise quantitativa.
4. Medição da amostra
Meça os espectros de absorção no infravermelho das amostras usando o mesmo método descrito na etapa 2. Registre os valores de absorbância na posição do pico característico e substitua-os no modelo quantitativo para determinar a concentração de FAME nas amostras.
Conclusão
Para amostras de ésteres metílicos de ácidos graxos (FAMEs) em óleo diesel com frações volumétricas variando de aproximadamente 1,7% a 22,7%, o uso da espectroscopia infravermelha para determinação do teor é viável, e os dados quantitativos obtidos são confiáveis.