Alvo de Detecção
Determinação do teor de álcool, éster, hidroxila e saponificação em óleos de laminação.
Visão geral
O óleo de laminação desempenha um papel fundamental na fabricação de chapas, tiras e folhas de alumínio, influenciando diretamente o desempenho do processo e a qualidade do produto final. O teor de aditivos no óleo de laminação é um parâmetro crucial, composto principalmente por álcoois e ésteres termicamente voláteis — todos contendo grupos funcionais oxigenados (grupos carboxila, hidroxila e éster, respectivamente). O índice de saponificação desses aditivos também serve como um indicador vital do desempenho lubrificante.
Os picos de absorção característicos de álcoois, ésteres, índice de hidroxila e índice de saponificação não apresentam interferência mútua e permanecem inalterados pela matriz do óleo base. Utilizando a lei de Lambert-Beer, a espectroscopia de infravermelho permite o estabelecimento de curvas de calibração que correlacionam as concentrações dos componentes com as áreas dos picos corrigidas. Analisando as áreas dos picos corrigidas das bandas de absorção nos espectros das amostras, as concentrações dos componentes aditivos podem ser determinadas com alta precisão.
O método de espectroscopia infravermelha para quantificar álcoois, ésteres, índice de hidroxila e índice de saponificação em óleos de laminação permite obter resultados rápidos e precisos, evitando completamente as desvantagens dos métodos químicos convencionais, como altos índices de erro de procedimento, complexidade operacional e custos elevados (devido ao consumo excessivo de reagentes).
Princípio
O método utiliza picos característicos de absorção no infravermelho de aditivos como álcool (FA), éster (FE), índice de hidroxila (HV) e índice de saponificação (SV) em óleos de laminação, em números de onda distintos. Soluções padrão são preparadas diluindo-se materiais de referência com óleo base em proporções específicas. De acordo com a Lei de Lambert-Beer, existe uma relação linear entre as concentrações dos solutos e suas áreas de pico corrigidas à medida que a concentração aumenta. Substituindo-se as áreas de pico corrigidas dos picos de absorção característicos das amostras de teste nessas equações lineares, as concentrações de cada componente podem ser determinadas com precisão.
Aplicativo
Este método é aplicável para a determinação do teor de aditivos em óleos de laminação a frio, chapas de alumínio, tiras de alumínio, folhas de alumínio e materiais similares.
Condições de operação
Instrumentos e acessórios
1)Espectrômetro HKL-FTIR para teor de FA, FE, HV e SV em óleo de laminação
2) Célula de líquido fixa (comprimento do percurso: 0,25 mm)
Parâmetros de teste
1) Resolução: 4 cm-1
2) Tempos de digitalização: 64
3) Detector: Detector piroelétrico de infravermelho
4) Faixa de digitalização: 4000–400 cm-1
Reagentes
1) Éter de petróleo (faixa de ebulição: 60–90°C)
2) Etanol absoluto (reagente analítico)
3) Amostra padrão de óleo de laminação (concentração conhecida)
Outros
1) Balança analítica (0,0001g)
2) Balão volumétrico
3) Pipeta
4) Micropipeta (com ponteiras)
5) Bulbo de borracha
6) Pinças
7) Algodão absorvente, etc.
Procedimentos de teste
1. Estabelecimento da Curva Padrão
Utilizando um acessório de célula líquida fixa, os espectros de infravermelho de cinco soluções padrão com diferentes concentrações foram medidos pelo espectrômetro FTIR. As áreas dos picos corrigidas para álcool (FA), éster (FE), índice de hidroxila (HV) e índice de saponificação (SV) foram registradas para cada padrão (ver Tabela 1). Curvas padrão para cada parâmetro foram estabelecidas com a concentração (conteúdo) no eixo x e a área do pico corrigida no eixo y.
Tabela 1. Intervalos de números de onda para áreas de pico corrigidas | |
Componente | Faixa de número de onda (cm)-1) |
Álcool (FA) | 3230–3500 |
Éster (FE) | 1700–1800 |
Valor de Hidroxila (HV) | 1040–1070 |
Valor de saponificação (VS) | 1734–1752 |
2. Teste de amostra
As amostras foram analisadas utilizando o mesmo método das amostras de óleo padrão. As concentrações (conteúdos) de cada parâmetro nas amostras foram calculadas com base na Lei de Beer-Lambert.
Resultados e cálculos
1. Curva Padrão
Os espectros infravermelhos de amostras de óleo padrão em diferentes concentrações foram sobrepostos (ver Figura 1).
As curvas de calibração foram geradas ajustando os valores de resposta espectral infravermelha de cada componente às suas concentrações reais. As equações de regressão linear e os coeficientes de correlação (R²) foram calculados.2) estão listados na Tabela 2.
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Figura 1. Os espectros vermelho, roxo, verde, azul e rosa representam os espectros infravermelhos de amostras de óleo padrão com concentrações crescentes (de baixa a alta). |
Tabela 2. Equações de regressão linear e coeficientes de correlação (R²)2) | ||
Componente | Equação de regressão linear | Coeficiente de correlação (R²) |
Álcool (FA) | y = 8,4344x - 15,277 | 0,9989 |
Éster (FE) | y = 8,4807x - 0,161 | 0,9973 |
Valor de Hidroxila (HV) | y=0,1273x−0,6114 | 0,9985 |
Valor de saponificação (VS) | y = 0,601x + 0,2808 | 0,9941 |
2. Exemplos de Cálculos
As concentrações de cada componente nas amostras foram calculadas e são apresentadas na Tabela 3.
Tabela 3. Concentração (Conteúdo) dos Componentes nas Amostras | ||||
Nome da amostra | Álcool (em % em peso) | Éster (em % em peso) | Índice de hidroxila (mg KOH/g) | Índice de saponificação (g KOH/g) |
Exemplo 1 | 5.045 | 1,402 | 14,764 | 3,548 |
Exemplo 2 | 5.068 | 1,089 | 14.426 | 2,737 |
Conclusão
O método da curva padrão, combinado com a espectroscopia de infravermelho, para a determinação do teor de álcool, éster, índice de hidroxila e índice de saponificação em óleos de laminação, mostrou-se preciso, rápido e operacionalmente simples. As curvas de calibração demonstraram R²2Com um valor de > de 0,994 e taxas de recuperação entre 99% e 103%, o método atende plenamente aos requisitos para análise quantitativa.