ASTM D3921 Determinação do teor de óleo na água

Alvo de Detecção

Determinação de substâncias petrolíferas na água

Visão geral

Esta solução está em conformidade com o método de ensaio padrão ASTM D3921 para óleo, graxa e hidrocarbonetos de petróleo em água. Este método de ensaio define óleo e graxa em água e águas residuais como a matéria extraível pelo método de ensaio e medida por absorção infravermelha. Da mesma forma, este método de ensaio define hidrocarbonetos de petróleo em água e águas residuais como o óleo e a graxa que não são adsorvidos pelo gel de sílica pelo método de ensaio e que são medidos por absorção infravermelha.

A presença de óleo e graxa em águas residuais domésticas e industriais é motivo de preocupação pública devido ao seu efeito estético prejudicial e ao seu impacto na vida aquática. Regulamentações e normas foram estabelecidas para exigir o monitoramento de óleo e graxa na água e em águas residuais. Este método de ensaio fornece um procedimento analítico para medir a presença de óleo e graxa na água e em águas residuais.

Princípio

Substâncias oleosas em água são misturas compostas por alcanos, cicloalcanos e hidrocarbonetos aromáticos, que podem ser extraídos com tetracloroetileno para determinar a matéria extraível total. A solução extraída é então tratada com silicato de magnésio para adsorver substâncias polares, como óleos animais e vegetais, após o que o teor de petróleo é medido. Os espectros de infravermelho do petróleo e dos óleos animais/vegetais exibem picos de absorção em 2930 cm⁻¹.^-1, 2960 cm^-1ou 3030 cm^-1O conteúdo pode ser calculado com base nos valores de absorbância nesses três números de onda.

Condições de operação

1. Aparelhos e acessórios

   1) Espectrômetro FTIR HKL-3921 para óleo e hidrocarbonetos de petróleo em água.

   2) Cubeta de quartzo de 1 cm

2. Reagentes

   1) Tetracloroetileno (C₂Cl₄), Reagente ambiental

   2) n-Hexadecano [CH₃(CH₂)₁₄CH₃], Reagente analítico

   3) Pristano (2,6,10,14-tetrametilpentadecano), reagente analítico

   4) Tolueno (C₆H₅CH₃), Reagente analítico

   5) Sulfato de sódio anidro (Na₂ENTÃO₄), Reagente analítico

   6) Cloreto de sódio (NaCl), reagente analítico

   7) Ácido clorídrico (HCl), reagente analítico

Pré-tratamento da amostra

Transfira toda a amostra de água para um funil de separação. Enxágue o frasco da amostra com 20 ml de tetracloroetileno (C).₂Cl₄) e combine a solução de enxágue com a amostra no funil de separação. Ajuste o pH para ≤2, adicione 20 g de cloreto de sódio (NaCl) e agite vigorosamente por 2 minutos. Deixe a mistura decantar completamente.

Passe o extrato por um funil de vidro sinterizado revestido com 10 mm de sulfato de sódio anidro (Na₂SO₄).₂ENTÃO₄), e recolha o filtrado num balão volumétrico. Realize uma segunda extração com 20 ml de tetracloroetileno. Enxágue o funil de vidro com uma pequena quantidade de C₂Cl₄Em seguida, misture o extrato e a solução de enxágue no balão volumétrico. Complete o volume com tetracloroetileno e misture bem.

Resultados dos testes

1. Determinação dos fatores de correção

Utilizando tetracloroetileno (C₂Cl₄Utilizando C como solvente, prepare três soluções separadas com concentrações de 100 mg/L de n-hexadecano, 100 mg/L de pristano e 400 mg/L de tolueno.₂Cl₄Utilizando uma solução de referência e uma cubeta de quartzo de 10 mm × 10 mm, meça os valores de absorbância (A).₂₉₃₀, A₂₉₆₀, A₃₀₃₀) de cada solução a 2930 cm^-1, 2960 cm^-1e 3030 cm^-1, respectivamente.

Os valores de absorbância dessas soluções nos números de onda especificados estão de acordo com a seguinte equação: 

C = X·A₂₉₃₀+ Y·A₂₉₆₀ + Z·(A₃₀₃₀ − A₂₉₃₀/F)

Onde: 

C = Concentração do composto no solvente de extração (mg/L). 

UM₂₉₃₀, A₂₉₆₀, A₃₀₃₀= Valores de absorbância nos respectivos números de onda. 

X, Y, Z = Fatores de correção correspondentes à absorbância da ligação CH. 

F = Fator de correção para hidrocarbonetos alifáticos em relação aos hidrocarbonetos aromáticos, definido como a razão entre a absorbância do n-hexadecano a 2930 cm⁻¹.^-1para isso em 3030 cm^-1.

Para o n-hexadecano (H) e o pristano (P), como eles não contêm hidrocarbonetos aromáticos, A₃₀₃₀− A₂₉₃₀/F = 0, portanto: 

F = A₂₉₃₀(H) / A₃₀₃₀(H)

C(H) = X × A₂₉₃₀(H) + Y × A₂₉₆₀(H)

C(P) = X × A₂₉₃₀(P) + Y × A₂₉₆₀(P) 

A partir dessas equações, os valores de X, Y e F podem ser determinados. 

Para o tolueno (T), a equação se torna: C(T) = X × A₂₉₃₀(T) + Y × A₂₉₆₀(T) + Z × [A₃₀₃₀(T) − A₂₉₃₀/F], a partir do qual o valor de Z pode ser derivado.

Após o cálculo, os fatores de correção foram determinados como: X = 126,6, Y = 242,5, Z = 1575, F = 63.

2. Verificação dos fatores de correção

Prepare uma solução padrão de hidrocarbonetos mistos medindo com precisão n-hexadecano, pristano e tolueno em uma proporção volumétrica de 5:3:1. Pese com precisão uma quantidade adequada da mistura de hidrocarbonetos e prepare uma série de soluções em diferentes concentrações. Meça seus valores de absorbância a 2930 cm⁻¹.^-1(UM₂₉₃₀), 2960 cm^-1(UM₂₉₆₀), e 3030 cm^-1(UM₃₀₃₀Calcule a concentração e a taxa de recuperação do hidrocarboneto misto. 

1) Espectros de teste 

2) Taxa de recuperação 

Conclusão 

O método de espectroscopia infravermelha de três comprimentos de onda para determinar o teor de óleo na água pode evitar eficazmente erros de medição causados ​​por mudanças abruptas no teor relativo de compostos de grupos funcionais característicos nas amostras. Uma comparação entre as concentrações de hidrocarbonetos mistos calculadas usando a fórmula padrão e seus valores reais demonstra que as taxas de recuperação atendem aos requisitos de monitoramento ambiental. Portanto, este método é uma abordagem ideal para medir substâncias derivadas do petróleo.