Solução para a determinação de aditivos não regulares na gasolina.

Alvo de Detecção

Determinação de aditivos não regulares na gasolina

Visão geral

Esta solução está em conformidade com o método de ensaio GB/T 33648 para identificação e determinação de aditivos não convencionais específicos em gasolina automotiva — método espectroscópico infravermelho. Esta norma especifica um método de ensaio para a identificação e determinação rápidas de aditivos não convencionais típicos em gasolina automotiva, como compostos de anilina, dimetoximetano (metilal) e ésteres, utilizando espectroscopia infravermelha.

Esta norma aplica-se à identificação e determinação de aditivos não convencionais específicos em gasolina automotiva e componentes de mistura de gasolina. As faixas de concentração para a identificação e determinação desses aditivos são as seguintes: anilina de 3 g/L a 35 g/L, N-metilanilina de 4 g/L a 35 g/L, dimetoximetano de 3 g/L a 35 g/L, acetato de sec-butila de 3 g/L a 35 g/L e carbonato de dimetila de 1,5 g/L a 16 g/L.

Princípio

As características espectrais no infravermelho dos componentes de hidrocarbonetos na gasolina automotiva resultam principalmente das vibrações de estiramento e flexão dos grupos CH em hidrocarbonetos saturados, olefinas e compostos aromáticos, juntamente com absorções características de grupos funcionais específicos, como ligações duplas e anéis benzênicos. Este método aproveita o fato de que todos os aditivos atípicos alvo exibem bandas de absorção características distintas dentro da faixa de medição do FTIR, que são discerníveis daquelas da matriz de hidrocarbonetos da gasolina. Como essas bandas específicas do aditivo permanecem sem interferência dos componentes da gasolina base, elas permitem a identificação e quantificação inequívocas de aditivos não convencionais.

Condições de operação

1. Aparelho

   1)Espectrômetro FTIR HKL-33648 para aditivos não convencionais específicos em gasolina automotiva.

   2) Célula de líquido fixa (comprimento do percurso: 0,1 mm) — HF-8

   3) Célula de cunha quantitativa de fluxo contínuo (comprimento do percurso: 0,1 mm) — Specac Ltd.

   Nota: Compatível com análise de componentes de gasolina/análise de componentes de lubrificantes/análise de líquidos viscosos/análise de amostras em fluxo.

2. Condições de análise

   1) Resolução: 4 cm^-1

   2) Número de digitalizações: 64 vezes

   3) Faixa espectral: 4000–400 cm^-1

3. Reagentes

   1) Padrões de calibração (reagente analítico ou superior): Anilina, N-metilanilina, dimetilanilina, acetato de sec-butila, carbonato de dimetila.

   2) Solvente misto (reagente analítico, solvente de diluição): Éter de petróleo 1 (faixa de ebulição de 60°C a 90°C), éter de petróleo 2 (faixa de ebulição de 90°C a 120°C) e xileno misturados na proporção volumétrica de 35:35:30

   3) Solvente de enxágue da célula de amostra: n-Hexano (reagente analítico)

4. Outros

   1) Balança analítica (precisão: ±0,0001 g)

   2) Bulbo de borracha

   3) Micropipeta (100-1000 μl)

   4) Micropipeta (1000-5000 μl)

Preparação de padrões e amostras

1. Preparação da Curva Padrão

(1) Preparação de soluções estoque de aditivos atípicos

(2) Preparação de curvas padrão para aditivos atípicos: Diferentes volumes de soluções estoque foram pipetados para preparar soluções padrão nas seguintes séries de concentração:

2. Preparação de Curvas Padrão

(1) Usando uma micropipeta (20-200 μl), retire alíquotas de cada solução padrão e preencha lentamente a célula de amostra líquida até a capacidade máxima.

(2) Coloque a célula de líquido preenchida com a solução padrão no suporte de amostras do espectrômetro de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e registre seu espectro de infravermelho. Após testar cada solução padrão, limpe a célula de líquido fixa usando o agente de enxágue da célula — n-hexano — e seque-a com ar comprimido, depois prossiga para o teste da próxima solução padrão.

3. Estabelecimento de linhas espectrais quantitativas

Cálculo do resultado

Com base no valor de absorbância da linha espectral característica quantitativa medida no espectro, calcula-se a concentração do aditivo (i) na amostra analítica. Caso a amostra tenha sido diluída, a concentração real do aditivo na amostra deve ser determinada multiplicando-se a concentração calculada pelo fator de diluição.

Onde:

ci— Concentração de massa do aditivo (i) na amostra medida, expressa em gramas por litro (g/L).

Yi— Valor de absorbância do aditivo (i) obtido a partir da medição espectral.

ai, bi— Parâmetros da curva de calibração para aditivo (i).

S — Fator de diluição da amostra medida.

Resultados dos testes 

1. Estabelecimento de Curvas Padrão

A curva padrão para aditivos atípicos foi construída com base no padrão de referência. Os espectros de infravermelho de diferentes aditivos atípicos em concentrações variadas foram obtidos, conforme mostrado na figura abaixo. Cada amostra foi analisada três vezes, e a média aritmética das três medições foi considerada o resultado final. 

Figura 1. Os espectros vermelho, azul escuro, azul claro, verde escuro, roxo e rosa-roxo correspondem, respectivamente, à amostra em branco e aos espectros de teste de cinco soluções padrão mistas, com concentrações apresentando uma tendência crescente.

2. Resultados dos testes 

3. Conclusão

O método de espectroscopia infravermelha demonstrou determinação precisa e rápida de aditivos atípicos na gasolina. As curvas de calibração apresentaram excelente linearidade (R²≈1), atendendo plenamente aos requisitos para análise quantitativa. 

Configuração

1. Características

   1) Sistema óptico altamente estável: Design de bancada óptica integrada com interferômetro selado, apresentando capacidade de detecção rápida do nível de umidade.

   2) Sistema eletrônico de alto desempenho: Equipado com o mais recente conversor A/D de 24 bits e uma velocidade de conversão A/D de 500 kHz, combinado com um detector infravermelho de alta sensibilidade importado, realiza a aquisição de dados espectrais em tempo real, garantindo a autenticidade e a confiabilidade dos dados.

   3) Design de proteção contra umidade fácil de usar: Com um design de interferômetro selado e reconhecimento rápido do status de umidade, este sistema reduz a carga de trabalho de manutenção para os operadores. A substituição do dessecante pode ser realizada sem abrir a tampa do instrumento.

   4) Espelho de canto banhado a ouro (incluindo espelhos móveis e fixos) com design moldado em peça única integrada. Este design garante uma perfeita consistência no encaixe dos espelhos, enquanto as superfícies refletoras ampliadas com revestimento em ouro proporcionam maior transmissão de luz e refletividade superior. Além disso, as superfícies em ângulo reto, projetadas com precisão, eliminam a necessidade de colagem com adesivo, tornando os espelhos imunes a variações de temperatura e, assim, maximizando a estabilidade do instrumento.

2. Parâmetros técnicos

   1) Faixa espectral: 7800-350 cm^-1

   2) Resolução: melhor que 1,0 cm^-1

   3) Relação sinal-ruído: melhor que 30000:1 (valor pico a pico a 2100 cm⁻¹).^-1, 4 cm^-1resolução, fundo de 1 minuto e digitalizações de amostra)

   4) Detector: Detector infravermelho original importado de alta sensibilidade

   5) Divisor de feixe: KBr original importado com revestimento multicamadas e revestimento à prova de umidade.

   6) Velocidade de digitalização: Controlada por computador com velocidades de digitalização selecionáveis, continuamente ajustáveis ​​e com comparação automática de espectro.

   7) Fonte de luz: Fonte infravermelha original importada, de alta intensidade e longa vida útil, com sistema de refrigeração a ar.

   8) Precisão do número de onda: 0,01 cm^-1

   9) Nível de ruído: <4,3×10^-5UM

   10) Fonte de alimentação: CA 220 V, 50 Hz

   11) Interface de dados: USB 2.0 de alta velocidade

   12) Sistema Operacional: Windows 7/Windows 10

3. Estação de Trabalho de Software

   1) O espectrômetro FTIR HKL-33648 para aditivos não convencionais específicos em gasolina automotiva oferece suporte a anotações para espectros, incluindo recuperação/comparação de espectros, autodiagnóstico, adição de espectros definidos pelo usuário, análise de correspondência espectral e formatos de arquivo padrão.

   2) Biblioteca Espectral Padrão de Polímeros: Inclui mais de 100.000 espectros de referência infravermelhos para identificação rápida e precisa de substâncias desconhecidas.

   3) Guias de operação em vídeo profissionais disponíveis mediante solicitação.

4. configuração