Determinação do teor de aditivos no óleo de laminação para produtos de alumínio

Alvo de Detecção

Determinação do teor de aditivos no óleo de laminação para folhas/chapas/tiras de alumínio.

Visão geral

O óleo de laminação é um material auxiliar extremamente importante no processo de produção de chapas, tiras e folhas de alumínio. Ele afeta diretamente o funcionamento do processo e a qualidade do produto final, sendo o teor de aditivos no óleo de laminação um indicador-chave de desempenho. Os aditivos no óleo de laminação consistem principalmente em ácidos, álcoois e ésteres, todos contendo grupos funcionais oxigenados (grupos carboxila, hidroxila e éster, respectivamente). Seus picos de absorção característicos não interferem uns nos outros e permanecem inalterados pelo óleo base. Com base na lei de Lambert-Beer, pode-se estabelecer uma curva de calibração entre a concentração do componente e a absorbância, permitindo a determinação precisa da concentração de cada componente aditivo pela medição da absorbância de seus respectivos picos no espectro da amostra.

A utilização da espectroscopia infravermelha para medir o teor de aditivos no óleo de laminação permite obter resultados rápidos e precisos, evitando completamente as desvantagens dos métodos químicos, como altas taxas de erro, procedimentos complexos e custos elevados (devido ao consumo excessivo de reagentes).

Princípio

Ao utilizar os picos de absorção característicos de cada componente nos aditivos do óleo para laminação de folhas de alumínio em diferentes números de onda na região do infravermelho (por exemplo, os álcoois exibem um pico característico em 1052 cm⁻¹), é possível determinar a composição química dos aditivos.^-1, enquanto ácidos e ésteres apresentam picos em 1709 cm^-1e 1743 cm^-1, respectivamente), uma série de soluções padrão são preparadas diluindo os materiais de referência com óleo base (um lubrificante à base de querosene com C₁₂-C₁₆cadeias de carbono) em proporções específicas. De acordo com a lei de Lambert-Beer, a concentração de cada soluto apresenta uma relação linear com sua absorbância à medida que a concentração aumenta. Substituindo os valores de absorbância dos picos característicos da amostra nas equações lineares, é possível determinar a concentração de cada componente na amostra.

Condições de operação

1. Instrumentos e acessórios 

1) Espectrômetro HKL-FTIR para determinação do teor de aditivos no óleo de laminação em chapas, tiras e folhas de alumínio. 

2) Acessório para teste de líquidos: Célula de líquido fixa (φ=30 mm) 

2. Outros 

1) Dodecanol (C₁₂H₂₆O), pureza: 99% 

2) Hexadecanol (C₁₆H₃₄O), pureza: 98% 

3) Palmitato de metila (C₁₇H₃₄O₂), pureza: >97% 

4) Ácido láurico (C₁₂H₂₄O₂), pureza: 97,5% 5)n-Tridecano (C₁₃H₂₈), pureza: 99% 

3. Condições de teste 

1) Resolução: 4 cm^-1

2) Tempo de digitalização: 32 

3) Detector: Detector piroelétrico de infravermelho 

4. Medição do comprimento do percurso óptico em células líquidas 

O método de interferometria foi utilizado posicionando-se a célula líquida fixa vazia no caminho óptico e realizando a varredura (alcance de varredura: 1900 cm).^-1até 600 cm^-1) para obter franjas de interferência contendo máximos e mínimos. O comprimento do caminho óptico da célula líquida fixa foi então calculado usando a fórmula: 

Medição de amostra 

Injete cuidadosamente a amostra na célula de líquido usando uma seringa de vidro (certifique-se de que não haja bolhas de ar na célula; se houver, repita a injeção). Posicione a célula de líquido no caminho óptico e realize a varredura usando o espectro do n-tridecano como fundo.

Utilizando a tangente de cada pico de absorção como linha de base, meça a absorbância dos picos de absorção máxima em aproximadamente 1743 cm⁻¹.^-1, 1709 cm^-1e 1052 cm^-1Substitua os valores de absorbância obtidos na curva de calibração para determinar a concentração de cada componente na amostra.

Estabelecimento de curvas de calibração 

1. Preparação de Soluções Padrão

Utilizando n-tridecano como solvente e diversos aditivos como solutos, prepare as seguintes soluções padrão em porcentagem em massa. Os valores de absorbância são inseridos nas curvas de calibração para determinar a concentração de cada componente nas amostras. 

1) Soluções padrão para óleo de laminação de folha de alumínio 

2) Soluções padrão para óleo de laminação de chapas/tiras de alumínio 

2. Medição de Soluções Padrão 

Utilizando n-tridecano como referência, meça os dois conjuntos de soluções padrão e registre os valores de absorbância de cada pico de absorção (exemplos de espectros mostrados abaixo). 

2.1 Espectros da Curva de Calibração para Óleo de Laminação de Chapas/Tiras de Alumínio 

2.1.1 Pico de Absorção Característico do Hexadecanol 

2.1.2 Picos de absorção do palmitato de metila e do ácido láurico 

2.2 Espectros da Curva de Calibração para Óleo de Laminação de Folha de Alumínio 

2.2.1 Pico de Absorção Característico do Dodecanol 

2.2.2 Pico de absorção característico do ácido láurico 

3. Estabelecimento de Curvas de Calibração

Curvas padrão foram construídas com a fração mássica (%) das soluções padrão no eixo x e a absorbância no eixo y. As equações da curva de calibração e os valores de R² foram então determinados (exemplo mostrado abaixo).

4. Validação da taxa de recuperação

Conclusão

O método da curva padrão para determinar o teor de aditivos em óleos de laminação de folhas/chapas/tiras de alumínio mostrou-se preciso, rápido e operacionalmente simples. As curvas de calibração apresentaram R²²Com um índice de refração de 0,999 e taxas de recuperação de 99 a 103%, o método atende plenamente aos requisitos de análise quantitativa.